[發(fā)明專利]一種測定重熔用精鋁錠中元素含量的消解液及方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011260578.2
• 申請日: 2020-11-12
• 公開（公告）號: CN112683611B
• 公開（公告）日: 2022-12-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張劍軍;蘇曉文;滿玉;王文靜
• 申請（專利權(quán)）人: 北京星航機電裝備有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/44;G01N21/73
• 代理公司: 北京天達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所有限公司 11386
• 代理人: 程虹

1.一種測定重熔用精鋁錠中元素含量的消解液，其特征在于，所述重熔用精鋁錠中元素為Fe、Si、Cu、Zn和Ti元素；所述消解液包括鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液和混合酸溶液；所述鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉛的質(zhì)量濃度為1000μg/mL，介質(zhì)類型為HNO₃，硝酸濃度為：1.0mol/L；使用時需要將所述鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋，稀釋后的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉛的質(zhì)量濃度為100μg/mL，硝酸濃度為：0.1mol/L；控制混合酸溶液為鹽酸：硝酸：水的體積比為4-7:1-2:5-8，其中，鹽酸的濃度為5.2mol/L，硝酸的濃度為1.2mol/L；所述重熔用精鋁錠樣品、稀釋后的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液和混合酸溶液的比例為0.5g:3-7mL:15-25mL。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定重熔用精鋁錠中元素含量的消解液，其特征在于，所述混合酸溶液為鹽酸：硝酸：水的體積比為4-6:1-2:5-8。

3.一種測定重熔用精鋁錠中元素含量的方法，其特征在于，使用權(quán)利要求1或2所述的消解液對重熔用精鋁錠樣品進行消解；具體包括：

S21.稱取經(jīng)過前處理的重熔用精鋁錠樣品置于錐形瓶中；

S22.依次向錐形瓶中加入稀釋后的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、混合酸溶液，低溫加熱，使重熔用精鋁錠樣品消解；其中，控制低溫加熱過程的溫度為50-60℃，消解過程的時間為20-30min；

S23.待消解完成后，加去離子水沖洗瓶壁，繼續(xù)加熱至煮沸，然后立即冷卻，轉(zhuǎn)移至容量瓶中，稀釋定容，搖勻待測；

控制重熔用精鋁錠樣品、稀釋后的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液和混合酸溶液的比例為0.5g:3-7mL:15-25mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的測定重熔用精鋁錠中元素含量的方法，其特征在于，包括：

S1.樣品前處理：將重熔用精鋁錠樣品置于鹽酸溶液中，加熱煮沸，冷卻，用去離子水沖洗干凈后烘干；

S2.采用消解液對樣品進行消解，消解后轉(zhuǎn)移至容量瓶并稀釋搖勻得到樣品溶液；所述S2包括S21-S23；

S3.系列標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：隨同試樣做空白試驗，根據(jù)待測元素含量范圍，在空白試液中加入一定量的液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，配制不少于3個標(biāo)準(zhǔn)溶液于容量瓶中，定容、搖勻，組成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；

S4.使用ICP-OES對系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素依次進行光譜強度測定，選擇合適的特征譜線，建立工作曲線；

S5.使用ICP-OES對樣品溶液進行測定，得到樣品中相關(guān)元素的光譜強度，根據(jù)工作曲線計算樣品中相關(guān)元素的含量。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的測定重熔用精鋁錠中元素含量的方法，其特征在于，所述S21和S22中，重熔用精鋁錠樣品、稀釋后的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液和混合酸溶液的比例為0.5g:3-5mL:15-25mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的測定重熔用精鋁錠中元素含量的方法，其特征在于，所述S22中，低溫加熱過程的溫度為60℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求4-6任一項所述的測定重熔用精鋁錠中元素含量的方法，其特征在于，所述S4中建立的工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)γ大于等于0.999。