[發明專利]ZSM-5沸石/多晶鐵纖維復合吸波材料的制備方法及其樹脂復合材料及制備方法

有效

• 申請號: 202011258066.2
• 申請日: 2020-11-12
• 公開（公告）號: CN112547005B
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發明（設計）人: 蔣金龍;裘倩倩;蔣文彬;閔丹丹;吳妹;茆平
• 申請（專利權）人: 淮陰工學院
• 主分類號: B01J20/16
• 分類號: B01J20/16;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C09K3/00
• 代理公司: 淮安市科文知識產權事務所 32223
• 代理人: 廖娜;李鋒

本發明涉及吸波材料制備技術領域，公開了一種以多晶鐵纖維為載體、沸石層為表面包覆層的ZSM?5沸石/多晶鐵纖維復合吸波材料的制備方法及其樹脂復合材料及制備方法，即以多晶鐵纖維為載體，吸附納米ZSM?5沸石晶種后，水熱處理將低電磁性能的ZSM?5沸石層負載到多晶鐵纖維表面進行改性，降低多晶鐵纖維電磁性能，制備出在較寬頻帶內對電磁波具有高吸收率的ZSM?5沸石/多晶鐵纖維復合吸波材料，通過調節制備條件控制沸石層的厚度實現對多晶鐵纖維介電常數的調控。

技術領域

本發明涉及吸波材料制備技術領域，特別涉及一種ZSM-5沸石/多晶鐵纖維復合吸波材料的制備方法及其樹脂復合材料及制備方法。

背景技術

多晶鐵纖維是一種性能優異的新型吸收劑材料，可以有效地降低吸波涂層的密度，其所制備的吸波材料能有效提高電磁波吸收能力和拓寬吸收帶寬度且實現高效吸收。此外，多晶鐵纖維還具有吸收與入射角無關等優點，因此在微波吸收領域具有廣闊的應用前景。

但是，多晶鐵纖維電阻率低,介電常數值遠大于磁導率，阻抗匹配特性較差，對入射電磁波具有較強反射作用，故而在微波吸收領域的實際應用具有局限性。調控多晶鐵纖維介電常數，將其降低到合適范圍可大大提高其阻抗匹配特性，進而可以提高其吸波性能。常用的調節多晶鐵纖維介電常數的方法主要有表面氧化法、表面包覆法以及有機表面改性法（J. Magn. Magn. Mater. 2006, 306: 125-129）。表面包覆法主要為磷化處理和包硅處理。上述方法通過提高多晶鐵纖維的電阻率來降低其介電常數，處理過程繁瑣，工藝復雜，處理后的纖維磁導率往往會降低，導致阻抗匹配特性也相應下降。

沸石分子篩是一種低介電常數的材料，其與四氧化三鐵前驅體混合煅燒還原制備的分子篩摻雜四氧化三鐵吸波材料對高頻段電磁波具有良好吸收效果（ZL201010100378.0）。

發明內容

發明目的：針對現有技術中存在的問題，本發明提供一種以多晶鐵纖維為載體、沸石層為表面包覆層的ZSM-5沸石/多晶鐵纖維復合吸波材料的制備方法及其樹脂復合材料及制備方法，即以多晶鐵纖維為載體，吸附納米ZSM-5沸石晶種后，水熱處理將低電磁性能的ZSM-5沸石層負載到多晶鐵纖維表面進行改性，降低多晶鐵纖維電磁性能，制備出在較寬頻帶內對電磁波具有高吸收率的ZSM-5沸石/多晶鐵纖維復合吸波材料，通過調節制備條件控制沸石層的厚度實現對多晶鐵纖維介電常數的調控。

技術方案：本發明提供了一種ZSM-5沸石/多晶鐵纖維復合吸波材料的制備方法，包括以下步驟：S1：將多晶鐵纖維加入到稀氨水溶液中，機械攪拌、抽濾后得氨水洗滌的多晶鐵纖維；S2：將所述經氨水洗滌的多晶鐵纖維加入到與S1中稀氨水等體積的含聚二甲基二烯丙基氯化銨（PDDA）的 NaCl溶液中，機械攪拌、抽濾，稀氨水洗滌，得到帶正電荷的改性多晶鐵纖維；S3：將納米ZSM-5沸石晶種加入到稀氨水中，超聲分散，得納米ZSM-5沸石晶種氨水溶液；S4：向所述納米ZSM-5沸石晶種氨水溶液中加入所述改性多晶鐵纖維，機械攪拌，利用磁場分離其中的多晶鐵纖維，然后加與S3中等體積的稀氨水攪拌洗滌，施加磁場靜置分層，倒出上層液體，得到納米ZSM-5沸石/多晶鐵纖維；S5：將所述納米ZSM-5沸石/多晶鐵纖維加入到沸石合成液中，攪拌均勻后轉移到反應釜中，80～100℃加熱晶化12~72h，冷卻，水洗，烘干即得ZSM-5沸石/多晶鐵纖維復合吸波材料。

優選地，在所述S1中，所述多晶鐵纖維與所述稀氨水的質量體積比為1：5～10。

優選地，在所述S2中，所述NaCl溶液中含所述聚二甲基二烯丙基氯化銨的質量百分比為0.1～0.5％。

優選地，在所述S2中，所述NaCl溶液的摩爾濃度為0.5～1 mol/L。

優選地，在所述S3中，所述納米ZSM-5沸石晶種按照1%質量比加入到所述氨水中。

優選地，在所述S4中，按照10～20%的固液比向所述納米ZSM-5沸石晶種氨水溶液中加入所述改性多晶鐵纖維。