[發明專利]一種微納米銀粉的制備方法

有效

• 申請號: 202011254285.3
• 申請日: 2020-11-11
• 公開（公告）號: CN112317759B
• 公開（公告）日: 2021-10-12
• 發明（設計）人: 何嶸;竹文坤;羅勇;白文才;樂昊飏;林丹;李宸;任儼;王茜
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理有限公司 11369
• 代理人: 張忠慶

1.一種微納米銀粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將銀化合物、分散劑和硫酸鉀混合，得到混合原料，將混合原料置于低溫攪拌球磨機的球磨罐中，然后加入氧化鋯磨球，以液氮為球磨介質進行球磨，得到球磨物料；

步驟二、將球磨原料加入球磨反應釜中，加入氧化鋯磨球和醇類進行濕法球磨反應，球磨后，得到含銀混合物料；

步驟三、將含銀混合物料和還原劑A加入超臨界二氧化碳反應器中，在體系密閉后，通入二氧化碳，在壓力為15~20MPa、溫度為45℃~55℃的條件下反應1~3 h，然后泄壓，將反應后的物料全部加入水熱反應釜中，同時加入還原劑B，在100~180℃下進行水熱反應4~6小時，反應后冷卻至室溫，分離反應產物，洗滌，干燥，得到微納米銀粉；

所述步驟一中，銀化合物為檸檬酸銀、硝酸銀、碳酸銀、乙酸銀、三氟乙酸銀中的任意一種；

所述分散劑為重量比為1:2:1的聚丙烯酸、聚丙烯酸銨和羧甲基纖維素；

所述步驟一中，球磨罐中的液氮填充率為70％~80％，攪拌球磨機轉速為500~650r/min，氧化鋯磨球與混合原料的重量比為9~14：1，球磨時間為8~10h。

2.如權利要求1所述的微納米銀粉的制備方法，其特征在于，所述銀化合物與分散劑的重量比為1：1.5~3；所述銀化合物與硫酸鉀的重量比為6~8:1。

3.如權利要求1所述的微納米銀粉的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，球磨原料與醇類的質量比為1：0.6~0.8；所述球磨原料與氧化鋯磨球的質量比為4~6:1；球磨采用的轉速為200~500r/min；研磨的時間為5~7小時。

4.如權利要求1所述的微納米銀粉的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，醇類為異丙醇、異丁醇、季戊四醇中的任意一種。

5.如權利要求1所述的微納米銀粉的制備方法，其特征在于，所述步驟三中，含銀混合物料與還原劑A的重量比為1:2~3；所述含銀混合物料與還原劑B的重量比為1:3~4；所述分離反應產物的方法為過濾、沉降、蒸發或離心中的至少一種。

6.如權利要求1所述的微納米銀粉的制備方法，其特征在于，所述步驟三中，還原劑A為二乙烯三胺、抗壞血酸、單寧酸中的任意一種；還原劑B為草酸鈉、葡萄糖、季戊四醇中的任意一種。

7.如權利要求1所述的微納米銀粉的制備方法，其特征在于，所述步驟三中，干燥采用的方式為：將洗滌后的物料放入微波干燥設備內，在干燥室內空氣壓力為10~45kPa，微波功率350~800W，干燥溫度為50~70℃，干燥時間1.5~3.5h。