[發明專利]導電漿料用無鉛低熔點玻璃粉配方及制備、表面改性方法在審
| 申請號： | 202011253070.X | 申請日： | 2020-11-11 |
| 公開（公告）號： | CN112358191A | 公開（公告）日： | 2021-02-12 |
| 發明（設計）人： | 梁坤;劉高盛;李飛榮 | 申請（專利權）人： | 上海大洲電子材料有限公司 |
| 主分類號： | C03C12/00 | 分類號： | C03C12/00;C03B19/10 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 201108 上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 導電 漿料 用無鉛低 熔點 玻璃粉 配方 制備 表面 改性 方法 | ||
1.導電漿料用無鉛低熔點玻璃粉配方，其特征在于：包括：Bi2O3、B2O3、SiO2、MgO、Al2O3和輔料，具體配方由以下百分比的原料制成：Bi2O355～75％、B2O35～20％、SiO25～20％、MgO1～5％、Al2O31～5％和輔料0～5％。
2.根據權利要求1所述的導電漿料用無鉛低熔點玻璃粉配方，其特征在于：所述輔料為CuO、MnO、Fe2O3中的一種或多種。
3.導電漿料用無鉛低熔點玻璃粉制備、表面改性方法，其特征在于：具體包括以下步驟，
步驟1、按照導電漿料用無鉛低熔點玻璃粉配方的原料百分比準備原材料，并將原材料均勻混合，轉入氧化鋁坩堝內，并在1100～1400℃熔制20-90分鐘，得到玻璃液體；
步驟2、將玻璃液體放入蒸餾水中進行淬冷，然后，自然冷卻至室溫20～25℃，制得了塊狀玻璃；
步驟3、將塊狀玻璃初步粉碎后，過篩得到基材玻璃粉，然后放入高能球磨機球磨，球磨介質為乙醇，球磨時間3小時及以上，最終得到所需低熔點玻璃粉；
步驟4、在有機溶劑中加入適量偶聯劑配成稀釋溶液，所述偶聯劑與機溶劑的體積比為1：15～1：25；
步驟5、滴加酸性水溶液調節pH值為3～4.5，在25℃條件下水解1～2h；
步驟6、將適量低熔點玻璃粉加入到偶聯劑溶液中，水浴加熱到45℃，經過5h的反應；
步驟7、過濾出玻璃粉，經甲苯反復洗滌后，于60℃真空干燥24h。
4.根據權利要求3所述的導電漿料用無鉛低熔點玻璃粉配方及制備、表面改性方法，其特征在于：所述步驟3中制取的低熔點玻璃粉玻璃化溫度Tg值為480～510℃，比表面積BET值為3.4m2/g。
5.根據權利要求3所述的導電漿料用無鉛低熔點玻璃粉制備、表面改性方法，其特征在于：所述步驟4中偶聯劑為硅烷偶聯劑。
6.根據權利要求3所述的導電漿料用無鉛低熔點玻璃粉制備、表面改性方法，其特征在于：所述步驟4中偶聯劑為機溶劑為乙醇、丙酮、苯、醋酸丁酯、甲苯、二甲苯、正己烷、丁醚，中的任一種或兩種以上的組合。
7.根據權利要求3所述的導電漿料用無鉛低熔點玻璃粉制備、表面改性方法，其特征在于：所述步驟5中酸性水溶液為鹽酸、草酸和磷酸水溶液中的一種。
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