[發(fā)明專利]導(dǎo)電漿料用無鉛低熔點玻璃粉配方及制備、表面改性方法

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• 申請日: 2020-11-11
• 公開（公告）號: CN112358191A
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 梁坤;劉高盛;李飛榮
• 申請（專利權(quán)）人: 上海大洲電子材料有限公司
• 主分類號: C03C12/00
• 分類號: C03C12/00;C03B19/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明提供了導(dǎo)電漿料用無鉛低熔點玻璃粉配方，包括：Bi₂O₃、B₂O₃、SiO₂、MgO、Al₂O₃和輔料，具體配方由以下百分比的原料制成：Bi₂O₃55～75％、B₂O₃5～20％、SiO₂5～20％、MgO1～5％、Al₂O₃1～5％和輔料0～5％。本發(fā)明用Bi₂O₃替代傳統(tǒng)低熔點玻璃粉的Pb/PbO組分，不含鉛、鉻等對環(huán)境不友好的重金屬，屬于綠色電子漿料范疇；通過硅烷偶聯(lián)劑對玻璃粉表面進行改性，使其帶有與連續(xù)相有機體系更高反應(yīng)性的有機基團。繼而改善了漿料中玻璃粉分散性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及玻璃粉技術(shù)領(lǐng)域，具體為導(dǎo)電漿料用無鉛低熔點玻璃粉配方及制備、表面改性方法。

背景技術(shù)

玻璃粉作為導(dǎo)電漿料中的粘結(jié)相，在燒結(jié)過程中可以促進導(dǎo)電相燒結(jié)及增強與基底的結(jié)合。隨著電子產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度顯著低于普通玻璃的低熔點玻璃被廣泛用作電子元件和顯示器件的封接和保護。鉛的存在雖然降低了硅酸鹽玻璃的熔化溫度，但2003年出臺的廢電器及電子設(shè)備法令(WEEE)禁止了鉛在許多領(lǐng)域的應(yīng)用，并在不斷擴大。之后研究人員開發(fā)了Bi₂O₃基玻璃、磷酸鹽玻璃和大量含有B₂O₃的硼硅酸鹽玻璃作為替代鉛的低熔點玻璃。雖述無鉛玻璃粉性能已達到或者接近各種傳統(tǒng)玻璃粉的水平，但存在化學(xué)穩(wěn)定性差和潤濕性下降等問題。隨著玻璃粉的粒徑減小，比表面積增大，粘度會急劇上升造成固含量降低和顆粒團聚等問題，從而使得漿料的穩(wěn)定性、均一性變差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于提供導(dǎo)電漿料用無鉛低熔點玻璃粉配方及制備、表面改性方法，以解決上述背景技術(shù)中的存在的問題。

本發(fā)明所解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)導(dǎo)電漿料用無鉛低熔點玻璃粉配方，包括：Bi₂O₃、B₂O₃、SiO₂、MgO、Al₂O₃和輔料，具體配方由以下百分比的原料制成：Bi₂O₃55～75％、B₂O₃5～20％、SiO₂5～20％、MgO1～5％、Al₂O₃1～5％和輔料0～5％。

優(yōu)選的，所述輔料為CuO、MnO、Fe₂O₃中的一種或多種。

導(dǎo)電漿料用無鉛低熔點玻璃粉制備、表面改性方法，具體包括以下步驟：

步驟1、按照導(dǎo)電漿料用無鉛低熔點玻璃粉配方的原料百分比準(zhǔn)備原材料，并將原材料均勻混合，轉(zhuǎn)入氧化鋁坩堝內(nèi)，并在1100～1400℃熔制20-90分鐘，得到玻璃液體；

步驟2、將玻璃液體放入蒸餾水中進行淬冷，然后，自然冷卻至室溫20～25℃，制得了塊狀玻璃；

步驟3、將塊狀玻璃初步粉碎后，過篩得到基材玻璃粉，然后放入高能球磨機球磨，球磨介質(zhì)為乙醇，球磨時間3小時及以上，最終得到所需低熔點玻璃粉；

步驟4、在有機溶劑中加入適量偶聯(lián)劑配成稀釋溶液，所述偶聯(lián)劑與機溶劑的體積比為1：15～1：25；

步驟5、滴加酸性水溶液調(diào)節(jié)pH值為3～4.5，在25℃條件下水解1～2h；

步驟6、將適量低熔點玻璃粉加入到偶聯(lián)劑溶液中，水浴加熱到45℃，經(jīng)過5h的反應(yīng)；