[發(fā)明專(zhuān)利]一種鈍化鈦硅沸石六配位鈦物種的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011252243.6
• 申請(qǐng)日: 2020-11-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112537777A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭洪臣;王剛
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01B39/08
• 分類(lèi)號(hào): C01B39/08;B01J29/89;C07D301/12;C07D303/04
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專(zhuān)利中心 21200
• 代理人: 劉秋彤;梅洪玉

1.一種鈍化鈦硅沸石六配位鈦物種的方法，其特征在于，步驟如下：

第一步，對(duì)鈦硅沸石TS-1母體進(jìn)行預(yù)處理

預(yù)處理的目的是去除模板劑以及吸附在鈦硅沸石TS-1母體孔道里的其它有機(jī)物；焙燒溫度為300～600℃；焙燒時(shí)間為0.5～48小時(shí)；

第二步，用醇胺溶液對(duì)預(yù)處理后的鈦硅沸石TS-1母體進(jìn)行水熱處理改性

所述的水熱處理改性是指用含有醇胺的水溶液，在水熱處理溫度為50～200℃，水熱處理時(shí)間為2h～72h的條件下對(duì)預(yù)處理后的鈦硅沸石TS-1母體進(jìn)行的改性處理；其中，醇胺濃度為0.001～0.4mol/L，鈦硅沸石TS-1母體與改性液比例為1:1～100g/mL；

第三步，對(duì)改性后的TS-1進(jìn)行常規(guī)后處理

所述的后處理包括固液分離、洗滌、干燥和焙燒；洗滌至pH值為7～9；干燥溫度為50～150℃，干燥時(shí)間為6～24h，焙燒溫度為300～600℃，焙燒時(shí)間為1～100h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈍化鈦硅沸石六配位鈦物種的方法，其特征在于，所述的第一步中，焙燒溫度為350～550℃；焙燒時(shí)間為3～12小時(shí)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鈍化鈦硅沸石六配位鈦物種的方法，其特征在于，所述的第二步中，水熱處理溫度為100～180℃，水熱處理時(shí)間為6h～48h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鈍化鈦硅沸石六配位鈦物種的方法，其特征在于，所述的第二步中，所述的醇胺為單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、異丙醇胺、正丙醇胺、異丁醇胺、正丁醇胺中的一種或兩種以上混合；醇胺濃度為0.005～0.2mol/L；鈦硅沸石TS-1母體與改性液比例為1:5～20g/mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鈍化鈦硅沸石六配位鈦物種的方法，其特征在于，所述的第二步中，所述的醇胺為單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、異丙醇胺、正丙醇胺、異丁醇胺、正丁醇胺中的一種或兩種以上混合；醇胺濃度為0.005～0.2mol/L；鈦硅沸石TS-1母體與改性液比例為1:5～20g/mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或5所述的一種鈍化鈦硅沸石六配位鈦物種的方法，其特征在于，所述的第三步中，干燥溫度為80～120℃，干燥時(shí)間為8～16h；焙燒溫度為350～550℃，焙燒時(shí)間為3～48h。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鈍化鈦硅沸石六配位鈦物種的方法，其特征在于，所述的第三步中，干燥溫度為80～120℃，干燥時(shí)間為8～16h；焙燒溫度為350～550℃，焙燒時(shí)間為3～48h。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鈍化鈦硅沸石六配位鈦物種的方法，其特征在于，所述的第三步中，干燥溫度為80～120℃，干燥時(shí)間為8～16h；焙燒溫度為350～550℃，焙燒時(shí)間為3～48h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1、2、5、7或8所述的一種鈍化鈦硅沸石六配位鈦物種的方法，其特征在于，第一步的預(yù)處理、第三步的焙燒均在空氣氣氛下進(jìn)行。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種鈍化鈦硅沸石六配位鈦物種的方法，其特征在于，第一步的預(yù)處理、第三步的干燥、焙燒均在空氣氣氛下進(jìn)行。