[發明專利]一種霍加拉特劑的制備方法

在審

• 申請號: 202011251973.4
• 申請日: 2020-11-11
• 公開（公告）號: CN112387289A
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發明（設計）人: 張德國;王平;薛燕;郭智杰;劉玉愛;杜澤斌;趙海龍
• 申請（專利權）人: 山西新華防化裝備研究院有限公司
• 主分類號: B01J23/889
• 分類號: B01J23/889;B01J37/00;B01J37/03;B01J37/06;B01J37/08
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源

1.一種霍加拉特劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）、MnO₂制備

物料加入比例為，高錳酸鉀:硫酸錳:濃硫酸:自來水=6kg:6~8kg:12~17L:7kg；

1.1、以搪瓷反應釜作為反應容器，整個加料過程不停攪拌，加入自來水后，在攪拌情況下勻速加入硫酸錳，加入時間控制在15~30min；

1.2、然后緩慢注入濃硫酸，加入速度以控制溶液溫度低于100℃，濃硫酸溶解完成；

1.3、待溶液溫度降至60℃后緩慢加入高錳酸鉀進行反應，通過控制高錳酸鉀加入速度使得反應溫度控制在50~70℃，直至高錳酸鉀加入完成；

1.4、迅速將整個反應液全部轉移入至少30倍體積以上的自來水中，持續攪拌15min以上；

1.5、進行水洗，水洗過程采用兩種方案；

方案一是采用注水攪拌、自然沉降、排出上層清液，如此反復進行，形成沉淀膏體物料；

方案二是采用向溶液中直接加入碳酸鈉進行中和；

兩種方案的終點判斷以溶液pH達到3以上為止；

（2）、堿式碳酸銅制備

物料加入比例為，碳酸鈉:硫酸銅=3kg:3~5kg；

2.1、在兩個搪瓷反應釜中分別以10L的自來水溶解碳酸鈉、硫酸銅，溶液溫度控制在30~60℃；

2.2、待溶解完全后，首先將碳酸鈉溶液移入攪拌狀態下的一次反應形成的排盡上層清液的沉淀膏體物料中，或者是直接采用碳酸鈉中和后的溶液中；加入完成后攪拌15min；

2.3、然后在攪拌狀態下加入硫酸銅溶液，繼續攪拌20min后，注入過量的自來水攪拌；

（3）、水洗

方案一是采用注水攪拌、自然沉降、排出上層清液，如此反復進行；

方案二是采用向溶液中加入絮凝劑，每1000L溶液加入絮凝劑1~3kg后，再反復進行注水攪拌、自然沉降、排出上層清液；

水洗過程終點判斷為，以上層清液不能使質量比10~18%的氯化鋇溶液變渾濁；

（4）、成型

將水洗過后的膏體物料經過烘干至水分小于5%后進行磨粉，粉料粒度≤150目，然后進行壓條成型，直徑控制在1.3mm~1.6mm；

（5）、活化

采用沸騰造粒機進行操作，將成型物料通過熱氣流使其在微沸騰狀態下進行加熱，在1h以內加熱到140℃以上，在140~180℃之間維持1~1.5h，繼續升溫至250℃以上，在250~350℃之間維持5~9h，既得成品。

2.根據權利要求1所述的一種霍加拉特劑的制備方法，其特征在于：步驟1.5的方案二中，碳酸鈉采用氫氧化鉀、氫氧化鈉或者碳酸鉀替代。

3.根據權利要求1所述的一種霍加拉特劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，碳酸鈉采用氫氧化鈉、氫氧化鉀或者碳酸鉀替代，其中氫氧化鈉及氫氧化鉀按照同碳酸鈉2倍摩爾比進行加入，碳酸鉀按照碳酸鈉相同的摩爾比進行加入。

4.根據權利要求1所述的一種霍加拉特劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述絮凝劑采用無機絮凝劑或者有機絮凝劑。

5.根據權利要求4所述的一種霍加拉特劑的制備方法，其特征在于：所述無機絮凝劑采用聚合硫酸鐵、聚合氯化鋁或者聚合硅酸鋁鐵。

6.根據權利要求4所述的一種霍加拉特劑的制備方法，其特征在于：所述有機絮凝劑采用陰離子絮凝劑或者陽離子絮凝劑。

7.根據權利要求6所述的一種霍加拉特劑的制備方法，其特征在于：所述陰離子絮凝劑采用陰離子聚丙烯酰胺。

8.根據權利要求6所述的一種霍加拉特劑的制備方法，其特征在于：所述陽離子絮凝劑采用陽離子聚丙烯酰胺。