[發明專利]一種霍加拉特劑的制備方法

在審

• 申請號: 202011251973.4
• 申請日: 2020-11-11
• 公開（公告）號: CN112387289A
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發明（設計）人: 張德國;王平;薛燕;郭智杰;劉玉愛;杜澤斌;趙海龍
• 申請（專利權）人: 山西新華防化裝備研究院有限公司
• 主分類號: B01J23/889
• 分類號: B01J23/889;B01J37/00;B01J37/03;B01J37/06;B01J37/08
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源

本發明公開一種霍加拉特劑的制備方法，包括：（1）、MnO₂制備：物料加入比例為，高錳酸鉀:硫酸錳:濃硫酸:自來水=6kg:6~8kg:12~17L:7kg；（2）、堿式碳酸銅制備：物料加入比例為，碳酸鈉:硫酸銅=3kg:3~5kg；（3）、水洗：方案一是采用注水攪拌、自然沉降、排出上層清液，如此反復進行；方案二是采用向溶液中加入絮凝劑后，再反復進行注水攪拌、自然沉降、排出上層清液；水洗過程終點判斷為，以上層清液不能使質量比10~18%的氯化鋇溶液變渾濁；（4）、成型；（5）、活化。本發明方法能夠有效規避安全風險的霍加拉特劑工業制備的新方法，且能夠有效地降低水洗周期，至少縮短制造周期50%以上。

技術領域

本發明屬于催化劑技術領域，具體為一種新型的霍加拉特劑的制備方法。

背景技術

霍加拉特劑是1919年由美國約翰-霍普金斯大學和加利福尼亞大學共同發明的由二氧化錳及氧化銅按一定比例組成的顆粒狀催化劑產品，廣泛運用于消防過濾式自救呼吸器、礦井避難硐室對瓦斯氣體的防護，能夠利用空氣中的氧氣對CO氣體進行氧化，生成無毒無害的CO₂。達到對CO的有效處理，機理如下：

。

目前市場是通用的CO專防催化劑依然采用霍加拉特劑。該產品在經過電解法、共混法生產方式后，目前主要采用沉淀法進行生產。沉淀法生產的成品防護性能明顯優于前兩種方法。沉淀生產法又分為兩類，一類是碳酸銨法、一類是硫酸法，這兩種方法中后者生產的產品性能又明顯優于前者。

但是硫酸法生產過程存在很多危險性及不確定性，主要包括反應過于劇烈，確保安全反應的溫度控制范圍較窄；溫度高易發生爆炸，溫度低易發生副反應生成高爆性Mn₂O₇；沉淀物料雜質多且擴散系數低，水洗過程困難，水洗周期長。

發明內容

本發明目的是提供一種能夠有效規避安全風險的霍加拉特劑工業制備的新方法，且能夠有效地降低水洗周期，至少縮短制造周期50%以上。

本發明是采用如下技術方案實現的：

一種霍加拉特劑的制備方法，包括如下步驟：

（1）、MnO₂制備（一次反應）

物料加入比例為，高錳酸鉀:硫酸錳:濃硫酸:自來水=6kg:6~8kg:12~17L:7kg。

具體控制如下：

1.1、以搪瓷反應釜作為反應容器，整個加料過程不停攪拌，加入自來水后，在攪拌情況下勻速加入硫酸錳，加入時間控制在15~30min；

1.2、然后緩慢注入濃硫酸，由于溶解過程為放熱過程，加入速度以控制溶液溫度低于100℃為宜，濃硫酸溶解完成；

1.3、待溶液溫度降至60℃后緩慢加入高錳酸鉀進行反應，反應過程為放熱反應且危險性極大，通過控制高錳酸鉀加入速度使得反應溫度控制在50~70℃，直至高錳酸鉀加入完成；

1.4、迅速將整個反應液全部轉移入至少30倍體積以上的自來水中，持續攪拌15min以上；

1.5、進行水洗，水洗過程采用兩種方案；

方案一是采用“注水攪拌、自然沉降、排出上層清液”，如此反復進行，形成沉淀膏體物料；

方案二是采用向溶液中直接加入碳酸鈉進行中和；

兩種方案的終點判斷以溶液pH達到3以上為止，一般情況下，pH處于3~8范圍，數值越高對成品越有利。

（2）、淀銅反應（二次反應）

物料加入比例為，碳酸鈉:硫酸銅=3kg:3~5kg。