[發(fā)明專利]一種低色號(hào)香茅醇的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011251862.3
• 申請(qǐng)日: 2020-11-11
• 公開（公告）號(hào): CN112574017B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李康;董菁;張永振;黎源
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C45/78
• 分類號(hào): C07C45/78;C07C45/80;C07C45/82;C07C47/21;C07C29/141;C07C33/025;B01J25/02;B01J23/883;B01J37/06
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本發(fā)明提供一種低色號(hào)香茅醇的制備方法，該方法包括：1)對(duì)檸檬醛進(jìn)行純化，控制檸檬醛氧化物含量50ppm和可溶性有機(jī)碳300ppm；2)在M2型金屬合金固體催化劑的催化下對(duì)上述檸檬醛加氫得到低色號(hào)香茅醇的步驟。采用本發(fā)明的方法所制備的低色號(hào)的香茅醇鉑?鈷色號(hào)10。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種香茅醇的制備方法，具體涉及一種低色號(hào)香茅醇的制備方法。

背景技術(shù)

香茅醇是一種重要的香料原料，具有甜的花香氣味，類似于玫瑰花的氣味，常用于玫瑰香、柑橘香的香精，并可作為制造二氫香茅醇、羥基二氫香茅醛的原料。

香茅醇天然存在于香茅油、香葉油、玫瑰油等許多精油中。它具有清新的玫瑰和香葉似的香氣，廣泛用于香水香精、皂用及化妝品香精配方中。在配制花香型香精時(shí)，其用量可高達(dá)50％。

專利US3860657介紹了一種由檸檬醛氫化獲取香茅醛的方法。該方法選擇了金屬鈀負(fù)載在活性炭或氧化鋁上形成的固體混合物作為催化劑。該方法使用微量的水將催化劑潤濕，并且投入相對(duì)大量的無機(jī)堿、堿性鹽類、有機(jī)堿等作為調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的助催化劑。該方法的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率可達(dá)98％，反應(yīng)選擇性可達(dá)95％，是一種效率較高的制備香茅醛的方法。而香茅醛進(jìn)一步氫化生產(chǎn)香茅醇的技術(shù)沒有介紹。

專利CN1247182A介紹了一種使用負(fù)載氧化鋁上的鈷活性催化劑氣相催化氫化制備香茅醇的方法。該發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于可連續(xù)操作，常壓反應(yīng)、設(shè)備投資少。該方法的問題在于轉(zhuǎn)化率與選擇性較低(最高為93％)，原料檸檬醛與產(chǎn)品香茅醇沸點(diǎn)相近而使難以精餾分離得到香茅醇。

專利US4029709介紹了一種由檸檬醛或者香茅醛選擇性氫化獲取香茅醇的方法。該方法選擇一種使用鉻元素改性的雷尼鎳催化劑作為反應(yīng)催化劑，選擇一種或數(shù)種飽和低級(jí)醇作為反應(yīng)溶劑。該方法所提及的直接選擇性最高92％。該方法使用的催化劑并不涉及貴金屬元素，催化劑成本也相對(duì)低廉。

目前市售的香茅醇均呈淡黃或深黃色，在對(duì)色號(hào)要求較高的應(yīng)用領(lǐng)域(如高端香水，高端化妝品等)使用受限，因此，急需一種高效、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的方法制備低色號(hào)的香茅醇。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的發(fā)明人令人驚訝地發(fā)現(xiàn)通過控制制備香茅醇的原料檸檬醛中的檸檬醛氧化物和可溶性有機(jī)碳的含量，能夠顯著降低香茅醇的色號(hào)，從而完成了本發(fā)明。

為了實(shí)現(xiàn)以上發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種低色號(hào)香茅醇的制備方法，包括以下步驟：

1)通過對(duì)檸檬醛進(jìn)行純化，控制其中檸檬醛氧化物(式I)的含量50ppm和可溶性有機(jī)碳300ppm；

2)以上述純化后的檸檬醛為原料，在催化劑的催化下，發(fā)生加氫反應(yīng)，得到所述低色號(hào)香茅醇。

在一個(gè)具體的實(shí)施方案中，通過堿液洗滌的方式控制檸檬醛中可溶性有機(jī)碳的含量300ppm；優(yōu)選地，所述堿液為KOH、NaOH、氫氧化鎂或氫氧化鈣水溶液，洗滌后濾去底物的不溶物，檢測(cè)剩余底物中可溶性有機(jī)碳的含量；更優(yōu)選為KOH水溶液。

在一個(gè)具體的實(shí)施方案中，所述KOH水溶液的質(zhì)量濃度為0.5-10％，優(yōu)選為1％-2％；KOH水溶液與檸檬醛的質(zhì)量比為0.5-5:1，優(yōu)選為1-2:1；KOH水溶液與檸檬醛的接觸時(shí)間為1-50分鐘，優(yōu)選為10-20分鐘，洗滌溫度為20-80℃，優(yōu)選為40-50℃。

在一個(gè)具體的實(shí)施方案中，通過精餾的方式控制原料中檸檬醛氧化物(式I)的含量50ppm。

在一個(gè)具體的實(shí)施方案中，所述精餾的方式采用的精餾塔為填料塔，理論塔板數(shù)為10-100塊，優(yōu)選50-60塊。