[發明專利]一種低色號香茅醇的制備方法

有效

• 申請號: 202011251862.3
• 申請日: 2020-11-11
• 公開（公告）號: CN112574017B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 李康;董菁;張永振;黎源
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C45/78
• 分類號: C07C45/78;C07C45/80;C07C45/82;C07C47/21;C07C29/141;C07C33/025;B01J25/02;B01J23/883;B01J37/06
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1.一種低色號香茅醇的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)通過對檸檬醛進行純化，控制其中檸檬醛氧化物（式I）的含量50 ppm和可溶性有機碳300ppm；

通過堿液洗滌的方式控制檸檬醛中可溶性有機碳的含量300ppm；通過精餾的方式控制原料中檸檬醛氧化物（式I）的含量50 ppm；

（式I）

2)以上述純化后的檸檬醛為原料，在催化劑的催化下，發生加氫反應，得到所述低色號香茅醇；

所述催化劑選自M2型金屬合金固體催化劑、雷尼鎳，雷尼鈷，金屬釕中的任一種；

所述M2型金屬合金固體催化劑由Co、Ni、Mo 和Al 四種金屬依次經融合、冷卻和粉碎，然后用煮沸的堿水溶液溶去鋁元素，最后用清水洗凈形成遍布孔洞的骨架狀固體。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿液為KOH、NaOH、氫氧化鎂或氫氧化鈣水溶液，洗滌后濾去底物的不溶物，檢測剩余底物中可溶性有機碳的含量。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述堿液為KOH水溶液。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述KOH水溶液的質量濃度為0.5-10%；KOH水溶液與檸檬醛的質量比為0.5-5:1；KOH水溶液與檸檬醛的接觸時間為1-50分鐘，洗滌溫度為20-80℃。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述KOH水溶液的質量濃度為1%-2%；KOH水溶液與檸檬醛的質量比為1-2:1；KOH水溶液與檸檬醛的接觸時間為10-20分鐘，洗滌溫度為40-50℃。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述精餾的方式采用的精餾塔為填料塔，理論塔板數為10-100塊。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述精餾的方式采用的精餾塔為填料塔，理論塔板數為50-60塊。

8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述精餾塔的操作壓力為1mbarA-10mbarA，塔釜溫度為80-120℃，塔頂溫度為40-60℃，回流比為1-10:1。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，回流比為2-4:1。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑為M2型金屬合金固體催化劑。

11.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，基于檸檬醛的質量，所述M2型金屬合金固體催化劑的用量為1wt％至3wt％。

12.根據權利要求1或11所述的制備方法，其特征在于，所述加氫反應的反應壓力為絕壓1-8MPa；反應溫度為20-80℃。

13.根據權利要求12所述的制備方法，其特征在于，所述加氫反應的反應壓力為絕壓2-5MPa；反應溫度為50-80℃。

14.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述加氫反應在無溶劑存在的條件下進行。

15.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，得到的所述香茅醇的鉑-鈷色號小于10。