[發(fā)明專利]一種快速檢測食品中亞硝酸鹽的方法

有效

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• 申請日: 2020-11-11
• 公開（公告）號: CN112345475B
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊德志;李秋蘭;陳子昭;楊亞玲
• 申請（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28;G01N1/34
• 代理公司: 昆明同聚專利代理有限公司 53214
• 代理人: 蘇蕓蕓

1.一種快速檢測食品中亞硝酸鹽的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）亞硝酸鹽工作曲線制作

在10mL具塞比色管中加入50~100μL油酸包覆四氧化三鐵、5mmol/L 3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺0.2mL、20mmol/L的H₂O₂ 0.2mL、亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，用硫酸調(diào)pH為2，去離子水稀釋至刻度，搖勻，靜置5~10min，其中亞硝酸鹽在具塞比色管中的濃度在0.46~200μg/g

范圍內(nèi)，磁鐵分離油酸包覆四氧化三鐵，取上清液，在654nm波長處測定吸光度A，以亞硝酸鹽濃度為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸方程；

（2）樣品處理

香腸或腌肉樣品：將香腸或腌肉勻漿處理，從勻漿后的試樣中稱取5.000g樣品，置于燒杯中，加12.5mL飽和硼砂溶液，攪拌均勻，加入150~200mL 65~75℃熱水，于沸水浴中加熱10~20min，最后加入質(zhì)量濃度10%硫酸鋅溶液2.5mL，攪拌10min，離心，上清液過0.22 μm濾膜，用蒸餾水定容至250mL，得樣品液；

液體飲料樣品：取10.0mL的待測樣品置于燒杯中，加入5mL飽和硼砂溶液，攪拌均勻后引流至另一個燒杯中，用蒸餾水洗燒杯3~4次，加入5mL的220g/L乙酸鋅溶液，攪拌8~12min，離心，上清液過0.22μm濾膜，用蒸餾水定容至250mL，得樣品液；

腌菜樣品：準(zhǔn)確稱取2.5000g經(jīng)勻漿處理的腌菜樣品，置于燒杯中，加入12.5mL硼砂飽和溶液，攪拌均勻，加入150~200mL 65~75℃的熱水，于沸水浴中加熱10~20min，加入質(zhì)量濃度10%乙酸鋅溶液2.5mL，攪拌8~12min，離心，上清液過0.22μm濾膜，用蒸餾水定容至250mL，得樣品液；

（3）樣品脫色處理：在步驟（2）制備的樣品液中加入改性活性炭，渦旋混合1~2 min，離心分離，取出上清液，制得樣品測定液；

（4）樣品測定：在10mL具塞比色管中加入50~100μL油酸包覆四氧化三鐵、5mmol/L 3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺0.2mL、20mmol/L的H₂O₂ 0.2mL、加入步驟（3）制備樣品測定液，用硫酸調(diào)pH為2，去離子水稀釋至刻度，搖勻，靜置5~10min，磁鐵分離油酸包覆四氧化三鐵，取上清液，在654nm波長處，測定吸光度A，代入步驟（1）回歸方程，計(jì)算得到樣品亞硝酸鹽含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速檢測食品中亞硝酸鹽的方法，其特征在于，油酸包覆四氧化三鐵由以下方法制得：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將FeCl₃·6H₂O和(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O溶解在去離子水中，在溶液攪拌并加熱到80±5℃后，向溶液中滴加NH₃·H₂O，然后將油酸加到溶液中，溶液繼續(xù)在80±5℃下攪拌30~40min，用磁鐵分離磁性材料，分離后的磁性材料依次用乙醇、水洗滌2~3次即得油酸包覆四氧化三鐵；其中FeCl₃·6H₂O:(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O:去離子水:NH₃·H₂O:油酸g:g:mL:mL:mL為1.5~2:1:15~20:3~5:0.5~1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速檢測食品中亞硝酸鹽的方法，其特征在于：改性活性炭是將活性炭置于0.1mol/L HCl或0.1mol/L HNO₃溶液中浸泡2h后，室溫下震蕩12~20h，過濾，再在0.1mol/L高錳酸鉀浸泡2h，過濾，蒸餾水沖洗至活性炭表面為中性，抽濾，100℃下干燥3~6 h即得，其中改性活性炭與樣品液的質(zhì)量體積比g:mL為0.5~3:10。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速檢測食品中亞硝酸鹽的方法，其特征在于：離心是在1000~3000 r/min下處理5~10 min。