[發(fā)明專利]一種超細(xì)納米晶鎢材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011250237.7
• 申請(qǐng)日: 2020-11-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112725748B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳樹(shù)群;王金淑;周文元
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C14/35
• 分類號(hào): C23C14/35;C23C14/18;C23C14/58;C22F1/18;C21D1/74;C21D1/26;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

一種超細(xì)納米晶鎢材料的制備方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。以非晶材料晶化理論為基礎(chǔ)，采用反應(yīng)磁控濺射結(jié)合氫氣熱處理法制備出平均晶粒尺寸低至4nm的超細(xì)納米晶組織，顯微硬度高達(dá)22.1GPa。本方法工藝簡(jiǎn)單，過(guò)程易控制，具有較高的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種超細(xì)納米晶鎢材料的制備方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

難熔金屬鎢具有高熔點(diǎn)、高強(qiáng)度、良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性、低膨脹系數(shù)、耐腐蝕性能好等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于電子、醫(yī)療、冶金等行業(yè)中。近年來(lái)納米晶鎢及其合金一直是聚變堆中面向等離子體材料的研究熱點(diǎn)，這是由于其高密度晶界能夠提高對(duì)He離子的吸附，進(jìn)而抑制He離子輻照對(duì)樣品的破壞。為了實(shí)現(xiàn)鎢基材料抗輻照性能的進(jìn)一步提升，如何降低其晶粒尺寸就成為亟需解決的關(guān)鍵問(wèn)題。

磁控濺射是制備納米金屬材料的常用方法，為了避免納米金屬在沉積過(guò)程中發(fā)生晶粒長(zhǎng)大而損失其尺寸效應(yīng)，目前常用方法都采用低溫或者室溫來(lái)進(jìn)行納米晶鎢薄膜的制備。然而當(dāng)材料厚度達(dá)到一定程度時(shí)，低溫沉積的納米難熔金屬極易產(chǎn)生應(yīng)力集中，造成開(kāi)裂甚至是脫落現(xiàn)象，這在很大程度上限制了納米晶鎢薄膜在面向等離子體材料中的實(shí)際應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種微米級(jí)厚度、超細(xì)納米晶鎢薄膜材料的制備方法。本發(fā)明的方法以非晶材料晶化理論為基礎(chǔ)，采用反應(yīng)磁控濺射結(jié)合氫氣熱處理法制備出平均晶粒尺寸低至4nm的超細(xì)納米晶組織，顯微硬度高達(dá)22.1GPa。本方法工藝簡(jiǎn)單，過(guò)程易控制，具有較高的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

1)將襯底基片利用酒精進(jìn)行超聲清洗，使用氮?dú)獯蹈珊蟀惭b在基盤(pán)上，并覆蓋掩模版；

2)將濺射靶材安裝在靶槍上使用，調(diào)整靶材與基片間的距離；

3)向?yàn)R射室內(nèi)通入氬氣和微量氧氣，對(duì)靶材進(jìn)行預(yù)濺射，去除靶材表層的氧化物雜質(zhì)；

4)移除基片上端的掩模版，在基片表面沉積薄膜；

5)將覆膜后的基片進(jìn)行切割，放入管式熱處理中，在氫氣氣氛下進(jìn)行退火處理。

所用襯底基片的尺寸為Φ101.6mm，濺射過(guò)程中襯底基片的溫度為室溫。

所用濺射靶材為純鎢靶材。

靶材尺寸為Φ50.8×5mm，靶材與基片間距離約12cm。

所述步驟(3)中，氬氣和氧氣的流量比例分別為48.5：1.5，預(yù)濺射功率為150W，預(yù)濺射時(shí)間為5-10min。

所述步驟(4)中，磁控濺射薄膜時(shí)真空度為(7.0-7.5)×10^-3Toor，濺射功率為150W，沉積時(shí)間為90min。

所述步驟(5)中，氫氣退火薄膜時(shí)溫度為400℃，時(shí)間為1h。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

本發(fā)明提出了一種新型的納米晶鎢材料制備方法——反應(yīng)磁控濺射結(jié)合氫還原熱處理法。該方法能夠獲得比其它方法更小的晶粒尺寸(晶粒尺寸達(dá)到4nm)，實(shí)現(xiàn)材料力學(xué)性能的有效提升，所制備的超細(xì)晶鎢薄膜組織均勻、厚度可控，在抗等離子體輻照等領(lǐng)域具備良好的應(yīng)用前景。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例制備的沉積態(tài)和退火態(tài)鎢薄膜XRD衍射圖譜；

圖2為實(shí)施例制備的退火態(tài)鎢薄膜SEM圖；

圖3為實(shí)施例制備的退火態(tài)鎢薄膜TEM和SAED圖；

圖4為實(shí)施例制備的退火態(tài)鎢薄膜納米壓痕硬度-位移圖。

具體實(shí)施方式