[發(fā)明專利]一種縮聚制備短碳鏈尼龍的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011249152.7
• 申請日: 2020-11-10
• 公開（公告）號: CN112409594B
• 公開（公告）日: 2022-07-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉民英;雪冰峰;付鵬;崔喆;張曉朦;趙蔚;龐新廠;趙清香
• 申請（專利權(quán)）人: 鄭州大學(xué)
• 主分類號: C08G69/30
• 分類號: C08G69/30
• 代理公司: 鄭州睿信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41119
• 代理人: 郭佳效

1.一種縮聚制備短碳鏈尼龍的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)短碳鏈二元胺和二元酸在溶劑中于80-140℃、保溫保壓條件下進行成鹽反應(yīng)，之后脫除溶劑，得到干燥的尼龍鹽；短碳鏈二元胺的碳原子數(shù)在2-9個；

2)將尼龍鹽、抗氧劑、催化劑、表面活性劑、小球混合并在動態(tài)混合狀態(tài)下進行固相前聚合和固相后聚合；固相前聚合過程中，控制體系溫度由140-190℃逐步升溫至190-230℃并確保尼龍鹽和預(yù)聚產(chǎn)物不熔融，期間逐步通入溶劑蒸汽使體系壓力逐步加壓到1.00-2.40MPa；所述溶劑蒸汽為水蒸氣、乙醇蒸汽、甲醇蒸汽中的一種或兩種以上組合；

固相前聚合后進行固相后聚合；固相后聚合過程中，逐漸降低體系壓力至真空，并在真空狀態(tài)下保持至少1h；固相后聚合的溫度不低于固相前聚合的終止溫度。

2.如權(quán)利要求1所述的縮聚制備短碳鏈尼龍的方法，其特征在于，步驟2)中，固相前聚合的時間為4-10h。

3.如權(quán)利要求1或2所述的縮聚制備短碳鏈尼龍的方法，其特征在于，體系溫度由140-190℃逐步升至190-230℃包括：先在140-190℃下保持0.5-2h，然后以0.5-1h升溫5-10℃的速率升至190-230℃，保持0.5-2h。

4.如權(quán)利要求3所述的縮聚制備短碳鏈尼龍的方法，其特征在于，每升溫10-30℃通入一次溶劑蒸汽。

5.如權(quán)利要求1所述的縮聚制備短碳鏈尼龍的方法，其特征在于，步驟3)中，固相后聚合的溫度為210-245℃，在真空狀態(tài)下保持的時間為1-6h。

6.如權(quán)利要求1或5所述的縮聚制備短碳鏈尼龍的方法，其特征在于，逐漸降低體系壓力至真空包括進行放汽和放汽后的抽真空，放汽的時間為1-3h。

7.如權(quán)利要求6所述的縮聚制備短碳鏈尼龍的方法，其特征在于，在開始放汽0.5h后采用0.5-1h升溫3-10℃的速率升溫至210-245℃并保溫。

8.如權(quán)利要求1所述的縮聚制備短碳鏈尼龍的方法，其特征在于，所述短碳鏈二元胺為丁二胺、戊二胺、己二胺、辛二胺、壬二胺中的一種或兩種以上；所述二元酸為對苯二甲酸、間苯二甲酸、己二酸、癸二酸、十二碳二元酸中的一種或兩種以上。

9.如權(quán)利要求1所述的縮聚制備短碳鏈尼龍的方法，其特征在于，步驟2)中，所述催化劑為亞磷酸、次亞磷酸鈉、磷酸三苯酯、H10中的一種或兩種以上，所述催化劑的用量為尼龍鹽質(zhì)量的0.1-0.5％。

10.如權(quán)利要求1所述的縮聚制備短碳鏈尼龍的方法，其特征在于，所述抗氧劑為次亞磷酸鈉、1010、s9228、SH120、B215中的一種或兩種以上，所述抗氧劑的用量為尼龍鹽質(zhì)量的0.1-0.5％。