[發(fā)明專利]從鋅浸出渣中回收鍺的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011247360.3 | 申請日： | 2020-11-10 |
| 公開（公告）號： | CN112410584B | 公開（公告）日： | 2022-06-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 彭永延;陳應(yīng)紅;劉留 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司 |
| 主分類號： | C22B41/00 | 分類號： | C22B41/00;C22B7/00 |
| 代理公司： | 北京五洲洋和知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11387 | 代理人： | 張向琨 |
| 地址： | 511500 廣東省清*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 浸出 回收 方法 | ||
1.一種從鋅浸出渣中回收鍺的方法，其特征在于，所述鋅浸出渣中至少含有鍺、銅和鐵，所述從鋅浸出渣中回收鍺的方法包括步驟：
步驟一：將水與鋅浸出渣按液固比5:1加入酸浸出槽內(nèi)，然后加酸調(diào)節(jié)酸度，保溫反應(yīng)1～3h，反應(yīng)結(jié)束后，加入氧化劑，氧化劑加入畢，升溫至88～92℃反應(yīng)3～5h，反應(yīng)結(jié)束后，通過固液分離設(shè)備將酸浸出液與酸浸出渣分離，酸浸出液轉(zhuǎn)入下一工序，酸浸出渣轉(zhuǎn)入堿浸出工序；
步驟二：酸浸出液轉(zhuǎn)入攪拌槽，加入明膠和酒石酸，并調(diào)節(jié)pH，保溫反應(yīng)2～4h，經(jīng)過濾器過濾后，轉(zhuǎn)入萃取工序；
步驟三：酸浸出液經(jīng)步驟二的前處理后，采用連續(xù)逆流萃取，將酸浸出液中的鍺萃取至有機(jī)相中，有機(jī)相經(jīng)水洗、堿反萃、解毒后獲得堿反萃液和貧有機(jī)相，貧有機(jī)相返回循環(huán)使用，堿反萃液中加入鐵鹽，并調(diào)pH＝7～9，控制鍺含量＜3ppm，沉鍺完成后，通過固液分離設(shè)備將沉鍺渣與沉鍺液分離，沉鍺渣烘干后得到鍺精礦，鍺精礦再經(jīng)氯化蒸餾、水解、烘干后得到二氧化鍺；
步驟四：加水與步驟一的酸浸出渣按液固比6:1加入堿浸出槽內(nèi)，再加入堿調(diào)堿度至180～210g/L，升溫至75～80℃保溫攪拌反應(yīng)2～4h小時，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)固液分離設(shè)備將堿浸出液與堿浸出渣分離，堿浸出液轉(zhuǎn)入離子交換系統(tǒng)工序；
步驟五：堿浸出液轉(zhuǎn)入離子交換系統(tǒng)畢，離子交換系統(tǒng)對堿浸出液進(jìn)行樹酯吸附，等樹酯吸附飽和后，樹脂經(jīng)酸性解析獲得解析液，樹脂活化后樹酯循環(huán)使用，當(dāng)解析完成后往解吸液中加入鐵鹽，然后加堿調(diào)pH＝8～9，繼續(xù)反應(yīng)0.5～2.5小時，控制鍺含量＜3ppm，沉鍺完成后，通過固液分離設(shè)備將沉鍺渣與沉鍺液分離，沉鍺渣烘干后得到鍺精礦，鍺精礦再經(jīng)氯化蒸餾、水解、烘干后得到二氧化鍺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鋅浸出渣中回收鍺的方法，其特征在于，在步驟一中，加入酸為硫酸或鹽酸，酸加入速度為1000～1500L/h，調(diào)節(jié)酸度為150～160g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鋅浸出渣中回收鍺的方法，其特征在于，在步驟一中，保溫溫度為60～70℃，氧化劑為雙氧水或高錳酸鉀，氧化劑加入速度為100～120kg/h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鋅浸出渣中回收鍺的方法，其特征在于，在步驟二中，明膠、酒石酸的加入比例為：按重量比，鍺:酒石酸:明膠＝1:(4～6):(0.1～0.3)，pH為1.2～1.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鋅浸出渣中回收鍺的方法，其特征在于，在步驟三中，有機(jī)相采用N235、仲辛醇和磺化煤油按體積比1:2:6配制。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鋅浸出渣中回收鍺的方法，其特征在于，在步驟三中，連續(xù)逆流萃取為5～8級、水洗為1～4級、堿反萃為3～6級、解毒為2～4級。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鋅浸出渣中回收鍺的方法，其特征在于，在步驟三中，鐵鹽為三氯化鐵。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鋅浸出渣中回收鍺的方法，其特征在于，在步驟四中，加入的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鋅浸出渣中回收鍺的方法，其特征在于，在步驟五中，鐵鹽為三氯化鐵或硫酸鐵，加入堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的從鋅浸出渣中回收鍺的方法，其特征在于，在步驟五中，樹酯為LSC-800，酸性解析采用濃度范圍為1～2mol/L的稀硫酸或稀鹽酸。
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