[發(fā)明專(zhuān)利]一種受樹(shù)葉啟發(fā)的分級(jí)增韌超高溫陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011245442.4
• 申請(qǐng)日: 2020-11-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112341230B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉應(yīng)軍;祖宇飛;蘇成;沙建軍;代吉祥
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C04B35/80
• 分類(lèi)號(hào): C04B35/80;C04B35/622
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專(zhuān)利中心 21200
• 代理人: 劉秋彤;梅洪玉

本發(fā)明屬于超高溫陶瓷基復(fù)合材料領(lǐng)域，具體涉及一種受樹(shù)葉啟發(fā)的分級(jí)增韌超高溫陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，首先，在碳纖維上涂覆聚醚砜涂層，然后以聚醚砜為碳源在碳纖維上生長(zhǎng)碳化硅納米線，構(gòu)筑一級(jí)葉脈和二級(jí)葉脈；其次，將生長(zhǎng)有碳化硅納米線的碳纖維浸漬到含有碳納米管的超高溫陶瓷漿料，構(gòu)筑三級(jí)葉脈，干燥后得到預(yù)燒結(jié)坯體；最后通過(guò)熱壓燒結(jié)制備出一種受樹(shù)葉啟發(fā)的分級(jí)增韌超高溫陶瓷基復(fù)合材料。本發(fā)明特殊的分級(jí)結(jié)構(gòu)可以通過(guò)一級(jí)葉脈、二級(jí)葉脈和三級(jí)葉脈的拔出、脫粘、橋接等機(jī)制來(lái)改變裂紋的擴(kuò)展方向、增加裂紋的擴(kuò)展路徑，吸收更多的斷裂能，使得制備出的復(fù)合材料具有優(yōu)異的抗熱沖擊性能、抗斷裂性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于超高溫陶瓷基復(fù)合材料領(lǐng)域，具體涉及一種受樹(shù)葉啟發(fā)的分級(jí)增韌超高溫陶瓷基復(fù)合材料。

背景技術(shù)

超高溫陶瓷由于具有優(yōu)異的高溫力學(xué)性能、抗氧化性能、耐磨損性能、以及優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性能，有望應(yīng)用于高超聲速飛行器的關(guān)鍵部位(如頭錐、機(jī)翼前緣、機(jī)身腹部)。但自身具有較大的脆性，對(duì)裂紋十分敏感，斷裂韌性較低(2-5MPa·√m)，抗熱沖擊性能較低(臨界溫差為300-500℃)。為提高在極端環(huán)境(高溫有氧氣氛)下服役的可靠性，迫切需要改善超高溫陶瓷的抗斷裂性能和抗熱沖擊性能。

自然界的產(chǎn)物經(jīng)歷了數(shù)萬(wàn)甚至億萬(wàn)年的演化，為了適應(yīng)生活環(huán)境，演化出了多種精妙的結(jié)構(gòu)。而我們可以從這些結(jié)構(gòu)中得到啟發(fā)以解決當(dāng)前面臨的難題。如貝殼具有“磚－泥”層狀結(jié)構(gòu)，具有韌性好、強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)。領(lǐng)域內(nèi)人士從此得到啟發(fā)，采用軋膜、流延成型等方法制備出了仿生層狀陶瓷，具有較高的韌性，但往往伴隨著強(qiáng)度的迅速下降，熱沖擊容易出現(xiàn)脫層等問(wèn)題。樹(shù)葉具有獨(dú)特的多尺度、多級(jí)次結(jié)構(gòu)，具體為一級(jí)葉脈(主葉脈)上分布有二級(jí)葉脈(平行脈)，在二級(jí)葉脈之間分布有網(wǎng)狀交錯(cuò)的三級(jí)葉脈(網(wǎng)狀脈)，這種結(jié)構(gòu)使得樹(shù)葉不僅具有優(yōu)異的抗沖擊性能，還能保持一定的強(qiáng)度；此外，這種結(jié)構(gòu)可以改變裂紋擴(kuò)展的方向，增加裂紋擴(kuò)展路徑，吸收更多的斷裂能，具有較好的抗斷裂性能。由此，從中得到啟發(fā)，設(shè)計(jì)這種分級(jí)結(jié)構(gòu)來(lái)改善超高溫陶瓷的抗熱沖擊性能、抗斷裂性能，同時(shí)還能保持一定的強(qiáng)度，從而滿足極端環(huán)境下的服役要求。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)超高溫陶瓷抗斷裂性能和抗熱沖擊性能都較低的問(wèn)題，從樹(shù)葉中得到啟發(fā)，使用碳纖維作為一級(jí)葉脈(主葉脈)，使用碳化硅納米線作為二級(jí)葉脈(平行脈)，使用碳納米管作為三級(jí)葉脈(網(wǎng)狀脈)，制備出一種受樹(shù)葉啟發(fā)的分級(jí)增韌超高溫陶瓷基復(fù)合材料，避免了層狀陶瓷強(qiáng)度顯著下降和熱沖擊容易出現(xiàn)脫層的問(wèn)題，具有優(yōu)異的抗斷裂性能、抗熱沖擊性能，以及良好的強(qiáng)度，為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，通過(guò)以下技術(shù)方案：

一種受樹(shù)葉啟發(fā)的分級(jí)增韌超高溫陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，首先，在碳纖維上涂覆聚醚砜涂層，然后以聚醚砜為碳源在碳纖維上生長(zhǎng)碳化硅納米線，構(gòu)筑一級(jí)葉脈和二級(jí)葉脈；其次，將生長(zhǎng)有碳化硅納米線的碳纖維浸漬到含有碳納米管的超高溫陶瓷漿料中，構(gòu)筑三級(jí)葉脈，干燥后得到預(yù)燒結(jié)坯體；最后通過(guò)熱壓燒結(jié)制備出一種受樹(shù)葉啟發(fā)的分級(jí)增韌超高溫陶瓷基復(fù)合材料，其具體步驟包括：

1)在碳纖維上涂覆聚醚砜涂層，以保護(hù)碳纖維在生長(zhǎng)碳化硅納米線的過(guò)程中不受腐蝕：將聚醚砜在50-70℃下溶解在1-甲基-2-吡咯烷酮中，配制成濃度為0.05-0.5g/ml的聚醚砜漿料；然后，以分級(jí)增韌超高溫陶瓷基復(fù)合材料的質(zhì)量為100份計(jì)，將除膠后的質(zhì)量份為2-20的碳纖維在超聲輔助下浸入聚醚砜漿料中，并抽真空至1Pa以去除氣泡；隨后將碳纖維從聚醚砜漿料中取出，浸入去離子水中1-3min，然后使用無(wú)水乙醇中在超聲輔助下清洗5-10min以去除殘余的1-甲基-2-吡咯烷酮，在50-90℃下干燥得到聚醚砜涂層碳纖維；

2)在碳纖維上生長(zhǎng)碳化硅納米線：以分級(jí)增韌超高溫陶瓷基復(fù)合材料的質(zhì)量為100份計(jì)，將質(zhì)量份為5-30的一氧化硅粉末和步驟1)所得的聚醚砜涂層碳纖維置于坩堝中，聚醚砜涂層碳纖維置于一氧化硅粉末上方，放入管式爐中在1400-1600℃下保持5-60min，得到生長(zhǎng)有碳化硅納米線的碳纖維；

3)將步驟2)所得的生長(zhǎng)有碳化硅納米線的碳纖維浸漬到含有碳納米管的超高溫陶瓷漿料中制備預(yù)燒結(jié)坯體：