[發明專利]一種受樹葉啟發的分級增韌超高溫陶瓷基復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202011245442.4
• 申請日: 2020-11-10
• 公開（公告）號: CN112341230B
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 劉應軍;祖宇飛;蘇成;沙建軍;代吉祥
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/622
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 劉秋彤;梅洪玉

1.一種受樹葉啟發的分級增韌超高溫陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，首先，在碳纖維上涂覆聚醚砜涂層，然后以聚醚砜為碳源在碳纖維上生長碳化硅納米線，構筑一級葉脈和二級葉脈；其次，將生長有碳化硅納米線的碳纖維浸漬到含有碳納米管的超高溫陶瓷漿料中，構筑三級葉脈，干燥后得到預燒結坯體；最后通過熱壓燒結制備出一種受樹葉啟發的分級增韌超高溫陶瓷基復合材料，其具體步驟包括：

1)在碳纖維上涂覆聚醚砜涂層，以保護碳纖維在生長碳化硅納米線的過程中不受腐蝕：將聚醚砜在50-70℃下溶解在1-甲基-2-吡咯烷酮中，配制成濃度為0.05-0.5g/ml的聚醚砜漿料；然后，以分級增韌超高溫陶瓷基復合材料的質量為100份計，將除膠后的質量份為2-20的碳纖維在超聲輔助下浸入聚醚砜漿料中，并抽真空至1Pa以去除氣泡；隨后將碳纖維從聚醚砜漿料中取出，浸入去離子水中1-3min，然后使用無水乙醇中在超聲輔助下清洗5-10min以去除殘余的1-甲基-2-吡咯烷酮，在50-90℃下干燥得到聚醚砜涂層碳纖維；

2)在碳纖維上生長碳化硅納米線：以分級增韌超高溫陶瓷基復合材料的質量為100份計，將質量份為5-30的一氧化硅粉末和步驟1)所得的聚醚砜涂層碳纖維置于坩堝中，聚醚砜涂層碳纖維置于一氧化硅粉末上方，放入管式爐中在1400-1600℃下保持5-60min，得到生長有碳化硅納米線的碳纖維；

3)將步驟2)所得的生長有碳化硅納米線的碳纖維浸漬到含有碳納米管的超高溫陶瓷漿料中制備預燒結坯體：

首先，配制含有碳納米管的超高溫陶瓷漿料，將碳納米管醇分散劑加入到無水乙醇中配制成濃度為0.01-0.05g/ml的溶液，隨后，以分級增韌超高溫陶瓷基復合材料的質量為100份計，將質量份為0.2-2的碳納米管加入碳納米管醇分散劑乙醇溶液中，持續超聲震蕩30-120min，得到碳納米管分散液；然后加入聚乙烯亞胺，聚乙烯亞胺在分散液中的濃度為0.01-1g/ml，持續超聲震蕩20-40min；隨后，以分級增韌超高溫陶瓷基復合材料的質量為100份計，加入質量份為20-60的包含有二硼化鋯和二硅化鋯的超高溫陶瓷納米級粉體，在持續機械攪拌下超聲震蕩30-100min，得到含有碳納米管的超高溫陶瓷漿料；二硼化鋯和二硅化鋯的體積比為1.5-9；

其次，將生長有碳化硅納米線的碳纖維浸漬到含有碳納米管的超高溫陶瓷漿料中，在超聲輔助下抽真空20-60min以消除氣泡和孔隙，隨后在30-90℃下真空干燥得到預燒結坯體；

4)熱壓燒結：將預燒結坯體置于石墨模具中，在溫度為1300-1600℃和壓力為30-50MPa的條件下熱壓燒結15-60min，得到一種受樹葉啟發的分級增韌超高溫陶瓷基復合材料。

2.一種受樹葉啟發的分級增韌超高溫陶瓷基復合材料，其特征在于，所述的分級增韌超高溫陶瓷基復合材料是由權利要求1所述的方法制得的。