[發明專利]顛茄流浸膏和含有顛茄流浸膏的樣品中阿托品的檢測方法

有效

• 申請號: 202011244408.5
• 申請日: 2020-11-10
• 公開（公告）號: CN112098567B
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發明（設計）人: 許妍;袁銘銘;任琦;施錦芳;丁銀平;付輝政;鄭盈瑩;周志強;劉艷梅;沈敏
• 申請（專利權）人: 江西省藥品檢驗檢測研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/86
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 陳秋夢

本發明涉及藥物分析檢測技術領域，具體而言，涉及顛茄流浸膏和含有顛茄流浸膏的樣品中阿托品的檢測方法。利用高效液相色譜法檢測顛茄流浸膏或含有顛茄流浸膏的樣品；其中，色譜柱為Chiral CD?Ph手性色譜柱，流動相為乙腈和磷酸鹽緩沖液的混合溶液。該方法能夠有效地檢測顛茄流浸膏或者含有顛茄流浸膏的樣品中天仙子胺的含量，能夠判定是否額外添加阿托品，保證原料藥和成品藥的安全性。

技術領域

本發明涉及藥物分析檢測技術領域，具體而言，涉及顛茄流浸膏和含有顛茄流浸膏的樣品中阿托品的檢測方法。

背景技術

現有技術中顛茄流浸膏，由茄科植物顛茄Atropa belladonna L.的干燥全草經加工制成的流浸膏。文獻報道顛茄草中存在的莨菪堿主要為(-)莨菪堿（即天仙子胺），僅含微量的(+)莨菪堿，現行《中國藥典》2015年版一部顛茄流浸膏【鑒別】（1）采用硫酸阿托品為對照進行薄層鑒別，所用顯色劑為生物堿的通用顯色劑稀碘化鉍鉀試液，天仙子胺和其外消旋體阿托品在相同位置均顯相同顏色的斑點，無法有效區分(-)莨菪堿和阿托品；同時采用HPLC法對其生物堿的含量進行了測定，并以硫酸阿托品計，規定其定量下限。實際上顛茄流浸膏中主要應含天仙子胺，以及含微量的(+)莨菪堿，而不應含阿托品，現行顛茄流浸膏質量標準鑒別時使用硫酸阿托品作對照，生物堿含量測定時以硫酸阿托品計算含量不科學。為此急需建立了一種能夠有效檢測顛茄流浸膏原料和含有顛茄流浸膏的藥物成品中真實的(-)莨菪堿的含量，并判定是否非法添加阿托品的檢測方法。

鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的目的在于提供顛茄流浸膏和含有顛茄流浸膏的樣品中阿托品的檢測方法。該方法能夠有效地檢測顛茄流浸膏或者含有茄流浸膏的樣品中天仙子胺的含量，繼而能夠判定是否額外添加阿托品，保證原料藥和成品藥的安全性。

本發明是這樣實現的：

第一方面，本發明實施例提供一種顛茄流浸膏中阿托品的檢測方法，利用高效液相色譜法檢測顛茄流浸膏；其中，色譜柱為Chiral CD-Ph手性色譜柱，流動相為乙腈和磷酸鹽緩沖液的混合溶液。

發明人發現采用上述特定的手性色譜柱和流動相能夠有效檢測顛茄流浸膏中天仙子胺的含量，而后根據天仙子胺等物質的出峰面積比較，繼而判定是否額外非法添加阿托品，若更改了流動相的成分或者更改色譜柱都會導致檢測結果不準確，或者無法檢測。

在可選的實施方式中，所述磷酸鹽緩沖液的pH為3.8-4.2，優選為4.0；所述磷酸鹽緩沖液的濃度為3.2-3.6g/L，優選為3.4g/L；所述磷酸鹽緩沖液為磷酸二氫鉀緩沖液。

雖然本發明實施例僅提供了磷酸二氫鉀形成的緩沖溶液，但是可以理解的采用磷酸氫鉀、磷酸氫鈉或者磷酸二氫鈉形成的具有上述相同條件的緩沖液也可以形成流動相，繼而檢測顛茄流浸膏。

優選地，所述磷酸鹽緩沖液的制備步驟包括：將磷酸鹽與水混合溶解，而后加入三乙胺，并用磷酸調節pH；

優選地，所述流動相中所述乙腈和所述磷酸鹽緩沖液的體積比為4-6:94-96；優選為5:95。乙腈和磷酸鹽緩沖液采用特定的體積比能夠提升檢測結果的準確性。

在可選的實施方式中，高效液相色譜法采用的對照品為硫酸天仙子胺和硫酸阿托品；高效液相色譜法采用的對照品的溶液的濃度為：所述硫酸天仙子胺的濃度為0.24-0.26mg/mL；所述硫酸阿托品的濃度為0.48-0.52 mg/mL。

在可選的實施方式中，在利用所述高效液相色譜法進行檢測之前，對所述顛茄流浸膏進行預處理，形成供試品溶液；

優選地，所述供試品溶液的制備步驟包括：將所述顛茄流浸膏與硫酸溶液混合，而后調節pH至9-10；然后，再萃取得到萃取液，并去除萃取液中的溶劑，而后加入醇溶劑形成所述供試品溶液。