[發(fā)明專利]顛茄流浸膏和含有顛茄流浸膏的樣品中阿托品的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011244408.5
• 申請日: 2020-11-10
• 公開（公告）號: CN112098567B
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 許妍;袁銘銘;任琦;施錦芳;丁銀平;付輝政;鄭盈瑩;周志強;劉艷梅;沈敏
• 申請（專利權(quán)）人: 江西省藥品檢驗檢測研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/86
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 陳秋夢

1.一種顛茄流浸膏中阿托品的檢測方法，其特征在于，利用高效液相色譜法檢測顛茄流浸膏；其中，色譜柱為Chiral CD-Ph手性色譜柱，流動相為乙腈和磷酸鹽緩沖液的混合溶液;流動相中所述乙腈和所述磷酸鹽緩沖液的體積比為4-6:94-96;所述磷酸鹽緩沖液為磷酸二氫鉀緩沖液，所述磷酸鹽緩沖液的pH為3.8-4.2。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的顛茄流浸膏中阿托品的檢測方法，其特征在于，所述磷酸鹽緩沖液的pH為4。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的顛茄流浸膏中阿托品的檢測方法，其特征在于，所述磷酸鹽緩沖液的濃度為3.2-3.6g/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的顛茄流浸膏中阿托品的檢測方法，其特征在于，所述磷酸鹽緩沖液的濃度為3.4g/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的顛茄流浸膏中阿托品的檢測方法，其特征在于，所述磷酸鹽緩沖液的制備步驟包括：將磷酸鹽與水混合溶解，而后加入三乙胺，并用磷酸調(diào)節(jié)pH。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的顛茄流浸膏中阿托品的檢測方法，其特征在于，所述流動相中所述乙腈和所述磷酸鹽緩沖液的體積比為5:95。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的顛茄流浸膏中阿托品的檢測方法，其特征在于，高效液相色譜法采用的對照品為硫酸天仙子胺和硫酸阿托品；

其中，高效液相色譜法采用的對照品的溶液的濃度為：所述硫酸天仙子胺的濃度為0.24-0.26mg/mL；所述硫酸阿托品的濃度為0.48-0.52 mg/mL。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述的顛茄流浸膏中阿托品的檢測方法，其特征在于，在利用所述高效液相色譜法進行檢測之前，對所述顛茄流浸膏進行預(yù)處理，形成供試品溶液。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的顛茄流浸膏中阿托品的檢測方法，其特征在于，所述供試品溶液的制備步驟包括：將所述顛茄流浸膏與硫酸溶液混合，而后調(diào)節(jié)pH至9-10；然后，再萃取得到萃取液，并去除萃取液中的溶劑，而后加入醇溶劑形成所述供試品溶液。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的顛茄流浸膏中阿托品的檢測方法，其特征在于，根據(jù)高效液相色譜檢測得到的圖譜判定顛茄流浸膏中是否添加阿托品；

判定方法如下：顛茄流浸膏的高效液相圖譜中(+)莨菪堿/(-)莨菪堿的峰面積的比值不超過0.33時，則判定為未添加阿托品；反之，則判定為添加阿托品。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的顛茄流浸膏中阿托品的檢測方法，其特征在于，含有顛茄流浸膏的樣品的高效液相圖譜中未出現(xiàn)(+)莨菪堿的峰。

12.一種含有顛茄流浸膏的樣品中阿托品的檢測方法，其特征在于，利用高效液相色譜法檢測含有顛茄流浸膏的樣品；其中，色譜柱為Chiral CD-Ph手性色譜柱，流動相為乙腈和磷酸鹽緩沖液的混合溶液;流動相中所述乙腈和所述磷酸鹽緩沖液的體積比為4-6:94-96;所述磷酸鹽緩沖液為磷酸二氫鉀緩沖液，所述磷酸鹽緩沖液的pH為3.8-4.2。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的含有顛茄流浸膏的樣品中阿托品的檢測方法，其特征在于，所述磷酸鹽緩沖液為4.0。

14.根據(jù)權(quán)利要求12所述的含有顛茄流浸膏的樣品中阿托品的檢測方法，其特征在于，所述磷酸鹽緩沖液的濃度為3.4g/L。

15.根據(jù)權(quán)利要求12所述的含有顛茄流浸膏的樣品中阿托品的檢測方法，其特征在于，所述流動相中所述乙腈和所述磷酸鹽緩沖液的體積比為為5:95。