[發(fā)明專(zhuān)利]制備吲哚啉的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011243305.7
• 申請(qǐng)日: 2020-11-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112174871B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王志會(huì);劉永宏;沈精平
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 白銀帕潘納科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D209/08
• 分類(lèi)號(hào): C07D209/08
• 代理公司: 蘭州振華專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 62102
• 代理人: 張真

1.一種制備吲哚啉的方法，其特征在于包括以下步驟：

a.苯肼鹽酸鹽或含取代基團(tuán)的苯肼鹽酸鹽(I)與甲基酮類(lèi)化合物(II)，在無(wú)催化條件下在溶劑中經(jīng)縮合、關(guān)環(huán)生成C2-甲基吲哚或其衍生物(III)，再降溫析鹽、抽濾、脫溶；

所述苯肼鹽酸鹽或含取代基團(tuán)的苯肼鹽酸鹽(I)通式為：

其中R¹ = -H; -CH₃; -CF₃; -OCH₃; -X(X =F, Cl, Br. I); -COOH；-OC₂H₅；

所述的甲基酮類(lèi)化合物具有如下通式：

其中R² = -CH₃；-CH(CH₃)₂； -CH(CH₃)(CH₂CH₃)； -CH (CH₂CH₃)₂； -(C₅H₁₀)； -( C₆H₁₂)；

所述C2-甲基吲哚或其衍生物(III) 其通式為：

其中:

R¹ = -H; -CH₃; -CF₃; -OCH₃; -X(X =F, Cl, Br. I); -COOH；-OC₂H₅;

R^2’ =-H; -(CH₃)₂; -(CH₃)(CH₂CH₃); - (CH₂CH₃)₂; -(C₄H₈); -( C₅H₁₀)；

b．上述縮合關(guān)環(huán)產(chǎn)物C2-甲基吲哚或其衍生物(III)在加壓、溶劑、催化條件下與氯甲烷反應(yīng)生成相應(yīng)的季銨鹽或其含取代基團(tuán)的季銨鹽(IV)，其通式為；

其中:R¹ = -H; -CH₃; -CF₃; -OCH₃; -X(X =F, Cl, Br. I); -COOH；-OC₂H₅;

R^2’ =-H; -(CH₃)₂; -(CH₃)(CH₂CH₃); - (CH₂CH₃)₂; -(C₄H₈); -( C₅H₁₀)；其中壓力控制在1.3-2.2MPa；

催化劑為四丁基碘化銨、碘化鉀或碘化鈉；

c．將b步驟生成的鹽溶于水后在溶劑和堿液中堿解，分層、脫溶、蒸餾得到產(chǎn)品1,3,3-三甲基-2-亞甲基吲哚啉或其衍生物(V),其通式為：

其中:R¹ = -H; -CH₃; -CF₃; -OCH₃; -X(X =F, Cl, Br. I); -COOH；-OC₂H₅;

R^2’ =-H; -(CH₃)₂; -(CH₃)(CH₂CH₃); - (CH₂CH₃)₂; -(C₄H₈); -( C₅H₁₀)。