[發(fā)明專利]一種快速篩查紡織品中鄰苯二甲酸酯含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011242119.1
• 申請日: 2020-11-09
• 公開（公告）號: CN112285256B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 包海峰;趙海浪;周兆懿;譚玉靜;王麟;莊園園
• 申請（專利權(quán)）人: 上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術(shù)研究院
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 上海世圓知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31320
• 代理人: 王佳妮;顧俊超

本發(fā)明公開了一種快速篩查紡織品中鄰苯二甲酸酯含量的方法，包括以下步驟：（1）采用物理方式將待測試樣粉碎成粒徑為1mm以下的碎片或粉末并混合均勻，稱取適量混合試樣，然后置于熱脫附樣品杯底部；（2）取適量硅烷化玻璃棉放入所述熱脫附樣品杯中，然后將所述熱脫附樣品杯置入熱脫附設(shè)備中，進行熱脫附?氣相色譜?質(zhì)譜儀聯(lián)用分析；（3）根據(jù)所述待測試樣與參考聚合物中各自的鄰苯二甲酸酯在質(zhì)譜的離子色譜圖中響應(yīng)峰的出峰時間和峰面積對比，進行鄰苯二甲酸酯的定性和/或半定量判定。本發(fā)明可以同時檢測出紡織品中是否含有19種鄰苯二甲酸酯，試樣無需化學(xué)溶劑萃取，最大限度地縮短了檢測周期，稱樣量少。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及紡織品檢測領(lǐng)域，尤其涉及一種熱脫附-氣質(zhì)聯(lián)用法快速篩查紡織品中鄰苯二甲酸酯含量的方法。

背景技術(shù)

紡織品在涂層和印花整理可能會加入鄰苯二甲酸酯，鄰苯二甲酸酯屬于激素干擾物，長期接觸可能引起肥胖、胰島素抵抗、腎臟和肝臟損害、注意力缺陷，以及對兒童神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生其它影響。我國GB 31701-2015《嬰幼兒及兒童紡織品安全技術(shù)規(guī)范》對嬰幼兒紡織品中鄰苯二甲酸酯提出了限量要求，美國消費品安全改進法案(CPSIA)和歐盟REACH法規(guī)都限制鄰苯二甲酸酯使用，國內(nèi)外主要國家法規(guī)對各類鄰苯二甲酸酯進行了相關(guān)的限制。現(xiàn)行紡織品中鄰苯二甲酸酯通常采用GB/T 20388-2016《紡織品鄰苯二甲酸酯的測定四氫呋喃法》、ISO 14389:2014《紡織品鄰苯二甲酸酯的測定四氫呋喃法》和CPSC-CH-C1001-09.4《測試鄰苯二甲酸酯的標(biāo)準(zhǔn)操作程序》進行測定，方法前處理采用四氫呋喃萃取，前處理時間長，過程較為繁瑣。并且，在測定的鄰苯二甲酸酯品種數(shù)量上存在一定的限制。

考慮到實際檢測中紡織品鄰苯二甲酸酯的檢出率相對較低，為縮短檢測周期，加快檢測速度，增加鄰苯二甲酸酯測定品種數(shù)量，非常有必要建立快速篩查的檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有檢測方法存在的前處理時間長、過程較為繁瑣等問題，提供一種快速篩查紡織品中鄰苯二甲酸酯含量的方法，可以對紡織品中含有的19種鄰苯二甲酸酯(見表1)含量進行定性和半定量分析。

本發(fā)明的一種快速篩查紡織品中鄰苯二甲酸酯含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)采用物理方式將待測試樣粉碎成粒徑為1mm以下的碎片或粉末并混合均勻，稱取適量混合試樣，然后置于熱脫附樣品杯底部；

(2)取適量硅烷化玻璃棉放入所述熱脫附樣品杯中，然后將所述熱脫附樣品杯置入熱脫附設(shè)備中，進行熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜儀聯(lián)用分析；

(3)根據(jù)所述待測試樣與參考聚合物中各自的鄰苯二甲酸酯在質(zhì)譜的離子色譜圖中響應(yīng)峰的出峰時間和峰面積對比，進行鄰苯二甲酸酯的定性和/或半定量判定；

所述待測試樣的質(zhì)量為0.40～0.60mg，精確至0.01mg；

所述熱脫附的條件為：采用微爐式加熱，起始溫度為150～220℃，升溫速率為50～100℃/min，終溫為320～360℃，保持2～5min；

所述氣相色譜-質(zhì)譜儀的工作條件為：色譜柱為Rxi-1HT，15.0m×0.25mm×0.10μm或其它同等極性毛細管柱；載氣為氦氣；柱流量1.2～1.5mL/min；進樣口溫度280～310℃；分流進樣，分流比為(100～130)：1；程序升溫：起始溫度60～80℃，以15～20℃/min升溫至280～310℃，保持2～5min；質(zhì)譜采用EI離子源：70eV，離子源溫度230～300℃，氣質(zhì)接口溫度280～310℃，質(zhì)譜全掃描模式(SCAN)及離子監(jiān)測(SIM)模式，質(zhì)量范圍為50～500amu；

所述參考聚合物的制備方法為：吸取鄰苯二甲酸酯混合工作溶液和鄰苯二甲酸酯空白聚合物溶液，置于熱脫附樣品杯中，常溫下?lián)]發(fā)至干，制得鄰苯二甲酸酯參考聚合物；