[發(fā)明專利]一種快速篩查紡織品中鄰苯二甲酸酯含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011242119.1
• 申請日: 2020-11-09
• 公開（公告）號: CN112285256B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 包海峰;趙海浪;周兆懿;譚玉靜;王麟;莊園園
• 申請（專利權(quán)）人: 上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術(shù)研究院
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 上海世圓知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31320
• 代理人: 王佳妮;顧俊超

1.一種快速篩查紡織品中鄰苯二甲酸酯含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）采用物理方式將待測試樣粉碎成粒徑為1mm以下的碎片或粉末并混合均勻，稱取適量混合試樣，然后置于熱脫附樣品杯底部；

（2）取適量硅烷化玻璃棉放入所述熱脫附樣品杯中，然后將所述熱脫附樣品杯置入熱脫附設(shè)備中，進(jìn)行熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜儀聯(lián)用分析；

（3）根據(jù)所述待測試樣與參考聚合物中各自的鄰苯二甲酸酯在質(zhì)譜的離子色譜圖中響應(yīng)峰的出峰時間和峰面積對比，進(jìn)行鄰苯二甲酸酯的定性和/或半定量判定；

所述熱脫附的條件為：采用微爐式加熱，起始溫度為150～220℃，升溫速率為50～100℃/min，終溫為320～360℃，保持2～5min；

所述氣相色譜-質(zhì)譜儀的工作條件為：色譜柱為Rxi-1HT，15.0m×0.25mm×0.10μm；載氣為氦氣；柱流量1.2～1.5mL/min；進(jìn)樣口溫度280～310℃；分流進(jìn)樣，分流比為（100～130）：1；程序升溫：起始溫度60～80℃，以15～20℃/min升溫至280～310℃，保持2～5min；質(zhì)譜采用EI離子源：70 eV，離子源溫度230～300℃，氣質(zhì)接口溫度280～310℃，質(zhì)譜全掃描模式及離子監(jiān)測模式，質(zhì)量范圍為50～500amu；

所述鄰苯二甲酸酯為：鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二甲氧基乙酯、鄰苯二甲酸二異戊酯、鄰苯二甲酸正戊基異戊基酯、鄰苯二甲酸二戊酯、鄰苯二甲酸二異己酯、鄰苯二甲酸丁基芐基酯、鄰苯二甲酸二己酯、鄰苯二甲酸二異庚酯、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯、鄰苯二甲酸二庚酯、鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯、鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二壬酯、鄰苯二甲酸二異癸酯、鄰苯二甲酸二癸酯和鄰苯二甲酸雙十一烷基酯。

2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速篩查紡織品中鄰苯二甲酸酯含量的方法，其特征在于，所述待測試樣的質(zhì)量為0.40～0.60 mg，精確至0.01mg。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速篩查紡織品中鄰苯二甲酸酯含量的方法，其特征在于，所述參考聚合物的制備方法為：吸取鄰苯二甲酸酯混合工作溶液和鄰苯二甲酸酯空白聚合物溶液，置于熱脫附樣品杯中，常溫下?lián)]發(fā)至干，制得鄰苯二甲酸酯參考聚合物。

4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的快速篩查紡織品中鄰苯二甲酸酯含量的方法，其特征在于，所述空白聚合物溶液是指，稱取一定量的不含有19種所述鄰苯二甲酸酯的聚氯乙烯，采用有機(jī)溶劑溶解并配成濃度為50 mg/mL的聚合物溶液；所述有機(jī)溶劑為四氫呋喃、環(huán)己酮、二氯乙烷中的一種或兩種的混合物。

5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的快速篩查紡織品中鄰苯二甲酸酯含量的方法，其特征在于，所述混合工作溶液是指，采用正己烷做溶劑，分別稱取19種鄰苯二甲酸酯的標(biāo)準(zhǔn)物，配置成濃度為1000±50 μg/mL的混合儲備溶液，再稀釋成濃度為50±2μg/mL的混合工作溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速篩查紡織品中鄰苯二甲酸酯含量的方法，其特征在于，所述待測試樣為：采用機(jī)械分離或其它方式從待測紡織品樣品上分離涂層或涂料部分作為待測試樣，當(dāng)無法分離涂層或涂料時，則直接取待測紡織品樣品作為待測試樣。

7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速篩查紡織品中鄰苯二甲酸酯含量的方法，其特征在于，所述19種鄰苯二甲酸酯的含量按下式進(jìn)行計算：

X=（Ai-Aj）×Cis/（Ais×m） （1）

其中：X為試樣中鄰苯二甲酸酯的含量，單位為微克每克（μg/g）；

Cis為參考聚合物中鄰苯二甲酸酯的絕對含量，單位為納克（ng）；

Ai為試樣中鄰苯二甲酸酯的響應(yīng)峰面積；

Aj為空白試驗中鄰苯二甲酸酯的響應(yīng)峰面積；

Ais為參考聚合物中鄰苯二甲酸酯的響應(yīng)峰面積；

m為試樣稱樣量，單位為毫克（mg）。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速篩查紡織品中鄰苯二甲酸酯含量的方法，其特征在于，所述半定量篩選判定方法為：當(dāng)鄰苯二甲酸酯的檢測結(jié)果小于檢出限，可直接判定為未檢出，為合格樣品；當(dāng)檢出的各個鄰苯二甲酸酯含量不超過2000μg/g，可判定為懷疑陽性樣品；當(dāng)檢出的其中某個鄰苯二甲酸酯含量超過2000μg/g，可直接判定為不合格樣品。