[發明專利]一種合成磷酸烯基酯衍生物的方法在審
| 申請號： | 202011240674.0 | 申請日： | 2020-11-09 |
| 公開（公告）號： | CN112457342A | 公開（公告）日： | 2021-03-09 |
| 發明（設計）人： | 趙瑩瑩;安大列;張偉楠 | 申請（專利權）人： | 遼寧師范大學 |
| 主分類號： | C07F9/12 | 分類號： | C07F9/12;C07F9/32;C07F9/6553;C07F9/6574 |
| 代理公司： | 大連智高專利事務所(特殊普通合伙) 21235 | 代理人： | 胡景波 |
| 地址： | 116029 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成 磷酸 烯基酯 衍生物 方法 | ||
1.一種合成磷酸烯基酯衍生物的方法，其特征在于，在惰性氣氛下，炔酰胺和磷酸酯于溶劑中反應，得到磷酸烯基酯衍生物；反應式如下所示：
所述炔酰胺具有式1所示結構，磷酸酯具有式2所示結構；
其中，炔酰胺的R1取代基是氫、C1-C8烷基、苯基、取代芳基、芳雜環；其中，取代基可以是-F、-Cl、-Br中的一種中的一種或二種以上；
炔酰胺的氮上EWG是磺酰基、酰基、叔丁氧基羰基、芐氧基羰基中的一種；
炔酰胺的R2是C1-C8烷基、苯基、芐基、取代的苯基，其中，取代基可以是-F、-Cl、-Br中的一種；
磷酸酯的R是C1-C8烷氧基、芳氧基、聯萘氧基或芳基。
2.根據權利要求1所述的一種合成磷酸烯基酯衍生物的方法，其特征在于，在惰性氣氛下，加入炔酰胺和磷酸酯，然后加入溶劑溶解，點板監測反應體系，反應結束后，旋干溶劑，柱層析，其中，流動相(v)：石油醚/乙酸乙酯(v)＝4/1，得到目標產物磷酸烯基酯衍生物；
所述的炔酰胺濃度范圍1-1.5mol/L；所述的磷酸酯是炔酰胺濃度的1.0-1.5倍；反應溫度在0-80℃，反應時間在5min-24h。
3.根據權利要求1所述的一種合成磷酸烯基酯衍生物的方法，其特征在于，所述的溶劑是甲苯、氯苯、環己烷、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、1,4-二氧六環、乙二醇二甲醚、二氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜中的一種或二種以上為溶劑。
4.根據權利要求1所述的一種合成磷酸烯基酯衍生物的方法，其特征在于，所述的炔酰胺濃度范圍0.2-1.0mol/L。
5.根據權利要求1所述的一種合成磷酸烯基酯衍生物的方法，其特征在于，所述的磷酸酯是炔酰胺濃度的1.1-1.2倍。
6.根據權利要求1所述的一種合成磷酸烯基酯衍生物的方法，其特征在于，反應溫度在25-80℃；反應時間在10min-24h。
7.根據權利要求1所述的一種合成磷酸烯基酯衍生物的方法，其特征在于，所述惰性氣氛為氬氣或氮氣。
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