[發(fā)明專利]一種γ-肼基氰化合物及其合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011239585.4
• 申請(qǐng)日: 2020-11-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112457221B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-07-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李小青;閆曉雨;許響生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C281/02
• 分類號(hào): C07C281/02;B01J23/10
• 代理公司: 杭州杭誠(chéng)專利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種式I化合物的合成方法，其特征是，包括如下合成步驟：

(1)在惰性氣體保護(hù)條件下，將偶氮二羧酸酯與α-亞氨基氧酸混合溶于溶劑中，在催化劑、堿和460nm藍(lán)光的作用下反應(yīng)，得到式I所示化合物；

(2)對(duì)上述反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行后處理，得到成品；

所述偶氮二羧酸酯選自下式中的任一種：

所述α-亞氨基氧酸的結(jié)構(gòu)為：

所述式I化合物的結(jié)構(gòu)為：

其中，R為甲酸叔丁酯、甲酸異丙酯、甲酸芐酯或甲酸乙酯；

R¹為氫、C1-C8烷基、叔丁氧羰基；R²為氫或C1-C8烷基；Y為C；n為1-4的整數(shù)；

步驟(1)所述催化劑為七水合氯化亞鈰。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是，步驟(1)所述的堿為碳酸銫、碳酸鉀或碳酸鈉。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是，步驟(1)所述溶劑為乙腈、四氫呋喃、甲苯、丙酮、1,4-二氧六環(huán)、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或N,N-二甲基甲酰胺。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是，步驟(1)所述的α-亞氨基氧酸、偶氮二羧酸酯、催化劑、堿的物質(zhì)的量之比為1：1-3：0.05-0.15：0.2-1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是，步驟(1)中反應(yīng)時(shí)間為36-48h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是，步驟(2)所述后處理過(guò)程為：向反應(yīng)液中加入蒸餾水后用乙酸乙酯萃取3-5次得到萃取液，用飽和食鹽水洗滌萃取液1-2次，洗滌后的萃取液用無(wú)水硫酸鈉干燥，再進(jìn)行減壓濃縮得到粗產(chǎn)物，將粗產(chǎn)物進(jìn)行柱層析分離，以體積比為1-5:1的石油醚/乙酸乙酯混合液為洗脫劑，收集合并含目標(biāo)化合物的洗脫液，蒸除溶劑后干燥，得到成品。