[發(fā)明專利]一種雙(三苯基膦)二氯化鈀的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011236348.2 | 申請日： | 2020-11-09 |
| 公開（公告）號： | CN112321649A | 公開（公告）日： | 2021-02-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 黃鵬;潘劍明;劉斌;李珊珊;陳華;楊立強;王德釗 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江微通催化新材料有限公司 |
| 主分類號： | C07F15/00 | 分類號： | C07F15/00 |
| 代理公司： | 杭州九洲專利事務(wù)所有限公司 33101 | 代理人： | 陳琦;陳繼亮 |
| 地址： | 323300 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 苯基 氯化 制備 方法 | ||
1.一種雙(三苯基膦)二氯化鈀的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
(a)在攪拌狀態(tài)下將鈀粉加入到王水溶液中，加熱至60～90℃溶解，再趁熱加入鹽酸趕硝，待冷卻后加乙醇水混合溶液稀釋；
(b)將三苯基膦加入到有機溶劑中，加熱至50～80℃，攪拌溶解，得到三苯基膦的有機溶液；
(c)在攪拌狀態(tài)下將步驟(a)得到的溶液滴加到步驟(b)得到的溶液中，在溫度為50～80℃攪拌反應(yīng)0.5～2h，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，過濾，洗滌，抽干，真空干燥，得到目標(biāo)產(chǎn)物雙(三苯基膦)二氯化鈀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙(三苯基膦)二氯化鈀的制備方法，其特征在于：所述步驟(a)中鈀粉的質(zhì)量與王水溶液的體積之比為1:3.0～10，單位為g/mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙(三苯基膦)二氯化鈀的制備方法，其特征在于：所述步驟(a)中王水溶液與趕硝的鹽酸的體積之比為1:0.5～5.0，其中趕硝的鹽酸濃度為12N。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙(三苯基膦)二氯化鈀的制備方法，其特征在于：所述步驟(a)中王水溶液與乙醇水混合溶液的體積之比為1:1.0～3.0，其中乙醇的濃度為50％～100％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙(三苯基膦)二氯化鈀的制備方法，其特征在于：所述步驟(b)中三苯基膦的質(zhì)量為步驟(a)中鈀粉的質(zhì)量的5.0～9.0倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙(三苯基膦)二氯化鈀的制備方法，其特征在于：所述步驟(b)中三苯基膦的質(zhì)量與有機溶劑的體積之比為1:5.0～10，單位為g/mL。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙(三苯基膦)二氯化鈀的制備方法，其特征在于：所述步驟(b)中有機溶劑為甲醇、無水乙醇或甲苯。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙(三苯基膦)二氯化鈀的制備方法，其特征在于：所述步驟(c)中真空干燥溫度55-80℃，干燥時間為4.0-10h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙(三苯基膦)二氯化鈀的制備方法，其特征在于：所述步驟(b)中有機溶劑為無水乙醇。
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