[發明專利]一種高純度松香樅酸的制備方法

有效

• 申請號: 202011236233.3
• 申請日: 2020-11-09
• 公開（公告）號: CN112341329B
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發明（設計）人: 農韋健;陳小鵬;黃科林;潘凱;王琳琳;梁杰珍;胡雪玲;羅佐帆;彭小玉;謝清若;韋小鳳;容建峰;覃善麗
• 申請（專利權）人: 廣西科開成林科技有限公司;廣西大學
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C51/43;C07C51/48;C07C51/487;C07C61/29
• 代理公司: 南寧勝榮專利代理事務所(特殊普通合伙) 45126
• 代理人: 韋慕婉

1.一種高純度松香樅酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A.?異構松香胺化：取異構化松香，加入95%乙醇，在60~80℃下水浴加熱使其溶解，溶解完全后加入胺化劑，在超聲波條件下反應，反應結束后，得到胺化松香，將胺化松香進行冷藏；所述的胺化劑為二戊胺或乙醇胺，其加入量以異構化松香的重量計量為0.2~0.7mL/g；

B.?萃取：取出冷藏后的胺化松香進行抽濾，濾餅加入95%乙醇使其溶解，溶解完全后加入與95%乙醇加入量等體積的75~85℃的去離子水，再加入萃取劑，充分攪拌后靜置分層，除去萃取劑，如此進行2~4次萃取，將最后獲得的料液冷凍結晶；所述的萃取劑為丙酮或異辛烷，其加入量以濾餅的重量計為0.2~0.8mL/g；

C.?胺鹽重結晶：將上述所得結晶進行抽濾，濾餅在40~60℃下真空干燥2~4h，然后加入重結晶劑使其溶解，溶解完全后加入與重結晶劑加入量等體積的75~85℃的去離子水，待料液冷至室溫后進行冷凍結晶，如此進行2~4次重結晶；所述的重結晶劑為95%乙醇、丙酮或乙酸乙酯，其加入量以胺鹽的重量計為1.8~2.2mL/g；

D.?酸化：取上述重結晶后的胺鹽進行抽濾，濾餅加入95%乙醇使其溶解，溶解完全后加入酸化劑，在攪拌條件下滴加去離子水至晶體析出，然后將沉淀進行抽濾，并水洗至無酸性，得粗樅酸；所述的酸化劑為冰醋酸、甲酸或苯甲酸，其加入量以濾餅的重量計為0.1~0.3mL/g；

E.?粗樅酸重結晶：取上述粗樅酸加入95%乙醇使其溶解，溶解完全后，在攪拌條件下滴加去離子水至晶體析出，將所得沉淀進行抽濾，獲得晶體，將晶體在100~110℃下真空干燥至恒重，即得純樅酸。

2.根據權利要求1所述的高純度松香樅酸的制備方法，其特征在于：所述的超聲波功率為200~400W。

3.根據權利要求1所述的高純度松香樅酸的制備方法，其特征在于：所述的胺化反應溫度為25~45℃，反應時間為30~90min。

4.根據權利要求1所述的高純度松香樅酸的制備方法，其特征在于，所述的異構化松香的制備方法為：將松香磨細，加入95%乙醇，在60~80℃下水浴加熱使其溶解，溶解完全后加入異構劑，在超聲波條件下反應，反應結束后，將物料進行冷藏結晶，然后進行抽濾，得到異構化松香，密封冷藏備用。

5.根據權利要求4所述的高純度松香樅酸的制備方法，其特征在于：所述的異構劑為濃鹽酸或濃硫酸，異構劑的加入量以松香的重量計為0.02~0.1mL/g。

6.根據權利要求4所述的高純度松香樅酸的制備方法，其特征在于：所述的超聲波功率均為200~500W。