[發(fā)明專利]一種抗氧劑330的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011236186.2
• 申請(qǐng)日: 2020-11-09
• 公開（公告）號(hào): CN112250550B
• 公開（公告）日: 2023-02-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 霍利春;解平和;雒曉豐;張喆;孔建平;董成偉;賈文康
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘭州精細(xì)化工有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07C39/15
• 分類號(hào): C07C39/15;C07C37/11
• 代理公司: 蘭州嘉諾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 62202
• 代理人: 郭海

1.一種抗氧劑330的制備方法，其特征在于：以3，5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸為初始原料，經(jīng)過還原制備3，5-二叔丁基-4-羥基苯甲醇，再與均三甲苯縮合生成抗氧劑330，抗氧劑330化學(xué)名為1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羥基芐基)苯；經(jīng)過還原成3，5-二叔丁基-4-羥基苯甲醇的過程中，以四氫呋喃THF為溶劑，Zn(BH₄)₂為還原劑，還原反應(yīng)溫度60-66℃，反應(yīng)時(shí)間5-10小時(shí)；

所述3，5-二叔丁基-4-羥基苯甲醇與均三甲苯縮合生成抗氧劑330過程中，以二氯甲烷為溶劑，相轉(zhuǎn)移催化劑和濃硫酸的混合復(fù)合劑，反應(yīng)溫度3-8℃，反應(yīng)時(shí)間2-4小時(shí)；相轉(zhuǎn)移催化劑為分子量200-1000的聚乙二醇系列。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗氧劑330的制備方法，其特征在于：所述相轉(zhuǎn)移催化劑和濃硫酸的混合復(fù)合劑進(jìn)行酸性催化，濃硫酸質(zhì)量濃度85%；質(zhì)量比m_濃硫酸：m_聚乙二醇=100：3.0。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種抗氧劑330的制備方法，其特征在于：所述酸性催化在反應(yīng)過程中使用量為均三甲苯的2.5倍，m_{復(fù)合劑}：m_均三甲苯=2.5：1.0。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗氧劑330的制備方法，其特征在于：所述均三甲苯、二氯甲烷加入玻璃反應(yīng)器內(nèi)，冰水浴3-8℃，滴加溶液，1h滴加完后，繼續(xù)反應(yīng)3h，液相檢測(cè)至原料消失，停止反應(yīng)；將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗靜置分層，分去下層硫酸相，上層有機(jī)相用碳酸氫鈉溶液洗至中性，蒸餾回收二氯甲烷，用甲苯重結(jié)晶得到的白色晶體為最終產(chǎn)物抗氧劑330。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗氧劑330的制備方法，其特征在于：所述以3，5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸為初始原料，經(jīng)過還原成3，5-二叔丁基-4-羥基苯甲醇的過程中，以四氫呋喃THF為溶劑，Zn(BH₄)₂為還原劑，還原反應(yīng)溫度60-66℃，反應(yīng)時(shí)間5-10小時(shí)；蒸餾回收溶劑四氫呋喃THF，反應(yīng)完畢后降至室溫后再向體系加入甲醇；攪拌30分鐘，過濾體系中的鹽，濾液濃縮冷卻后析出產(chǎn)品，過濾得產(chǎn)物3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲醇。