[發(fā)明專利]一種丁香脂素二糖苷納米印跡顆粒的制備方法及分離應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011235566.4
• 申請日: 2020-11-09
• 公開（公告）號: CN112263997A
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李輝;毛琳;許國強;羅曉玥;李克綱
• 申請（專利權(quán)）人: 吉首大學(xué)
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C07H1/08;C07H15/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種丁香脂素二糖苷納米印跡顆粒的制備方法及應(yīng)用于杜仲籽粨粗提物中丁香脂素二糖苷的固相萃取分離，包括（1）制備乙烯基修飾硅膠納米顆粒；（2）制備丁香脂素二糖苷納米印跡顆粒；（3）丁香脂素二糖苷納米印跡顆粒的分離應(yīng)用：從杜仲籽粨甲醇提取液中分離得到純度為61.5?70.3%丁香脂素二糖苷。本發(fā)明制備的丁香脂素二糖苷納米印跡材料對杜仲籽粨粗提物中的丁香脂素二糖苷具有高效分離能力，可用于植物中丁香脂素二糖苷的分離和純化，且該種納米印跡材料可重復(fù)使用，具有較高的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于新材料領(lǐng)域，具體涉及一種對丁香脂素二糖苷具有高選擇吸附能力的新型納米印跡微球制備方法及固相萃取分離和純化。

背景技術(shù)

杜仲是我國一種名貴中藥材，具有補肝腎、強筋骨、安胎、治療腰脊酸疼、足膝痿弱、小便余瀝、陰下濕癢、胎漏欲墮、高血壓等生物活性。杜仲木脂素(1ignans)是一類由苯丙烷類化合物氧化聚合而成的天然產(chǎn)物，主要是二聚物，少數(shù)為三聚物和四聚物，丁香脂素二糖苷是杜仲中一種重要的環(huán)烯醚萜類化合物，具有降血壓活性，與杜仲其他糖苷類化合物組合可開發(fā)出降血壓新型藥物。從杜仲植物中提取分離是獲取丁香脂素二糖苷化合物的重要途徑。然而現(xiàn)存的一些提取技術(shù)由于對目標化合物的選擇性不夠高，常使得提取過程非常復(fù)雜，提取成本居高不下。探尋對這類化合物高選擇性的富集材料及分離方法對于實現(xiàn)植物生物活性化合物的高效提取具有十分重要的意義。

分子印跡技術(shù)是化學(xué)家們利用一些天然化合物為模板，合成分子印跡聚合物并進行分子識別的技術(shù)。通過分子印跡技術(shù)合成的具有特異性識別和選擇性吸附的聚合物，其基本原理是模擬生物體中抗原與抗體特異性識別的過程，以抗原為模板合成抗體所形成的一種理論。通過模板分子、功能單體，在交聯(lián)劑和引發(fā)劑的作用下發(fā)生聚合反應(yīng)，再利用一些手段洗脫模板分子，得到具有與模板分子結(jié)構(gòu)相似的特定“孔穴”的聚合物。分子印跡聚合物對目標分子具有較高的特異性識別和選擇性吸附能力，被廣泛運用于固相萃取、吸附、催化等領(lǐng)域，其主要特點有：（1）預(yù)定選擇性。可根據(jù)不同的目標化合物來制備分子印跡聚合物MIPs，具有廣泛的適應(yīng)性，能滿足各種不同需要；2.高選擇識別性。分子印跡聚合物是根據(jù)模板分子的大小、形狀和化學(xué)功能基團而量身定做的，因此可專一地識別印跡分子；3.廣泛實用性，分子印跡聚合物的選擇識別能力可與天然的生物分子識別系統(tǒng)，如酶與底物、抗原與抗體、受體與激素相比擬，但又有天然分子識別系統(tǒng)所不具備的抗高溫、耐酸堿等惡劣環(huán)境的能力，因而具有很高的穩(wěn)定性和長的使用壽命。常規(guī)印跡技術(shù)獲得的分子印跡聚合物，由于其中結(jié)合位點埋葬較深而導(dǎo)致分子識別和傳質(zhì)過程緩慢，在應(yīng)用中受到很大的限制。

表面印跡技術(shù)可有效解決結(jié)合位點埋葬較深的問題。在表面印跡技術(shù)中，先將載體進行表面修飾，獲得可鍵聯(lián)化合物的功能基團，然后通過表面接枝制備表面印跡聚合物。分子印跡納米顆粒具備極高的比表面，模板分子極易布置在材料表面，生成的印跡位點易布局在顆粒表面，因而納米印跡材料具有較好的傳質(zhì)動力學(xué)、高的鍵合容量和高的位點接近性能，近年來，分子印跡納米材料的制備和應(yīng)用已成為新型功能材料的重要研究領(lǐng)域。分子印跡納米材料的高吸附效能和高選擇結(jié)合性能可以充分發(fā)揮這種材料的優(yōu)越性，極大提高新型納米印跡材料對目標化合物的高選擇高容量吸附要求，為植物生物活性化合物的分離純化及藥用成分的產(chǎn)業(yè)化開發(fā)提供高技術(shù)需求。

發(fā)明內(nèi)容

為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明以納米硅膠顆粒為載體，以丁香脂素二糖苷為模板分子，采用復(fù)合功能單體的表面印跡結(jié)合沉淀聚合復(fù)合技術(shù)制備了丁香脂素二糖苷納米印跡顆粒，并用于杜仲籽粨提取物中目標化合物的富集和分離。

為獲得丁香脂素二糖苷納米印跡顆粒，本發(fā)明采取以下工藝步驟：

（1）制備乙烯基修飾硅膠納米顆粒