[發(fā)明專利]一種丁香脂素二糖苷納米印跡顆粒的制備方法及分離應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011235566.4
• 申請(qǐng)日: 2020-11-09
• 公開（公告）號(hào): CN112263997A
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李輝;毛琳;許國強(qiáng);羅曉玥;李克綱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉首大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/26
• 分類號(hào): B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C07H1/08;C07H15/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種納米印跡顆粒材料分離純化丁香脂素二糖苷的方法，其特征在于包含以下幾個(gè)步驟：

（1）乙烯基修飾硅膠納米顆粒的制備：在燒杯中加入200mL乙醇、22mL去離子水、12mL25%的醋酸銨水溶液，加熱至30℃，攪拌，加入12mL原硅酸四乙酯，反應(yīng)12h；在0.5h內(nèi)，滴入3.0mL3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷-乙醇溶液（體積比1:1）；混合物攪拌24h后，固體顆粒通過離心分離、傾析、再懸浮于乙醇中并用超聲處理2.0min，重復(fù)三次，然后冷凍干燥至恒重，得乙烯基修飾硅膠納米顆粒；

（2）制備丁香脂素二糖苷納米印跡顆粒：在32-40mLpH7.0磷酸二氫鈉-磷酸氫二鈉緩沖溶液中，加入16-20mgN,N’-亞甲基雙丙烯酰胺、32.6-40.2mg丙烯酰胺、39.4-48.8mg甲基丙烯酸和72.0-108.2mg甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，超聲混合均勻得溶液A；另在4mL乙醇中，加入4mLpH7.0磷酸二氫鈉-磷酸氫二鈉緩沖溶液，加入100-130mg乙烯基修飾硅膠納米顆粒，再加入28-36mg丁香脂素二糖苷，混合得溶液B；將溶液A和B混合，震搖1h，混合溶液真空脫氣10min，N₂鼓泡10min，并加入120μL10%過硫酸銨水溶液和60μL5%N,N,N’,N’-四甲基乙撐二胺水溶液，于25℃下劇烈攪拌反應(yīng)24h，離心分離固體顆粒，并用去離子水、0.5mol/L的NaCl水溶液、去離子水依次洗滌，離心分離后的固體顆粒真空干燥即得；

（3）丁香脂素二糖苷的分離純化：將1.5-3.0 g丁香脂素二糖苷納米印跡顆粒裝入離心試管中，依次用10mL甲醇和10mL乙腈洗滌殘余化合物后，離心分離固體；將10-15mL杜仲籽粨甲醇提取液注入裝有丁香脂素二糖苷納米印跡顆粒的離心管中，依次用5-10mL乙腈和5-10mLH₂O溶劑進(jìn)行洗滌后，離心分離，再用5-20 mL甲醇及5-10mL甲醇-醋酸混合液（體積比8:2）進(jìn)行洗脫，收集甲醇洗脫液，減壓蒸餾脫除溶劑后，得純度61.5-70.3%丁香脂素二糖苷。