[發明專利]一種多氯代吡啶化合物與導熱油混合物的分離方法

有效

• 申請號: 202011233715.3
• 申請日: 2020-11-06
• 公開（公告）號: CN112250618B
• 公開（公告）日: 2023-07-07
• 發明（設計）人: 張樹田;柯有勝;孔金明;剛宏輝;韓吉珍
• 申請（專利權）人: 內蒙古佳瑞米精細化工有限公司
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種多氯代吡啶化合物與導熱油混合物的分離方法，其特征在于，包括如下操作：將多氯代吡啶化合物與導熱油混合物降溫，向附著多氯代吡啶化合物固體中加入自由基吸收劑和稀釋劑溶解，再通過向溶液中加入助劑，升溫減壓蒸餾采收餾分，采收餾分與極性溶劑溶解精制，通入冷鹽水降溫至5-10℃，下料離心得到產品濕料；所述多氯代吡啶化合物為2-氯-6-三氯甲基吡啶，自由基吸收劑為2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶-6-酚和2,6-二叔丁基酚，稀釋劑為十二烷，助劑為無水氯化鈣，極性溶劑為甲醇。

2.根據權利要求1所述多氯代吡啶化合物與導熱油混合物的分離方法，其特征在于，具體反應步驟如下：第一步，將多氯代吡啶化合物與導熱油混合物降溫至0-5℃，分出液體導熱油，再將混合物固體稱重放入蒸餾器，加入0.1-0.3倍混合物固體質量自由基吸收劑和0.3-0.5倍混合物固體質量的稀釋劑，升溫至50-70℃，待溶液澄清后加入0.01-0.05倍混合物固體質量的助劑，攪拌均勻；第二步、將蒸餾器逐漸升溫，真空度保持-0.08MPa至-0.01MPa減壓采收多氯代吡啶化合物組分，當蒸餾器不再出餾時，采收結束；第三步、將多氯代吡啶化合物采收餾分與極性溶劑按質量比1:?1-2混合，升溫至40-50℃保溫攪拌，通入冷鹽水降溫至5-10℃，下料離心得到產品濕料，母液中極性溶劑減壓蒸餾回收套用。

3.根據權利要求1或2所述多氯代吡啶化合物與導熱油混合物的分離方法，其特征在于：所述蒸餾最高溫度不超過195℃。