[發明專利]一種芳香二羧酸衍生物的制備方法

在審

• 申請號: 202011232574.3
• 申請日: 2020-11-06
• 公開（公告）號: CN112457180A
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: 施裕華;王應輝;陳志祥;徐建國
• 申請（專利權）人: 上海若濟生物醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C51/08
• 分類號: C07C51/08;C07C63/72
• 代理公司: 上海申新律師事務所 31272
• 代理人: 郎祺

1.一種芳香二羧酸衍生物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一，在溶劑中，二鹵代芳烴與金屬氰化物在金屬催化下于40～200℃發生偶聯反應，反應結束后經萃取分層濃縮后得到二氰基化合物I；

步驟二，所述二氰基化合物I在酸性條件下于60～200℃發生水解反應，經萃取分層后得到最后產物II。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二鹵代芳烴與金屬氰化物中的氰根離子的物質的量的比為1:(1.8-6.0)。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二鹵代芳烴與金屬氰化物中的氰根離子的物質的量的比為1:(2.0-2.5)。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述金屬氰化物為三甲基氰硅烷、氰化亞銅、氰化鋅、氰化鎳、亞鐵氰化鉀、亞鐵氰化鈉、氰化二乙基鋁中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二鹵代芳烴與金屬催化劑的投料物質的量的比為1:(0.002-0.2)。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二鹵代芳烴與金屬催化劑的投料物質的量的比為1:(0.004-0.01)。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述金屬催化劑為醋酸鈀、三(二亞芐基丙酮)二鈀、1,1'-雙二苯基膦二茂鐵二氯化鈀、四三苯基膦鈀、二(三苯基膦)二氯化鈀等與三叔丁膦、三苯基膦、雙二苯基膦乙烷、2,2'-雙-(二苯膦基)-1,1'-聯萘中的一種或幾種。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，R為C₁-C₁₀的鏈烷基、芳香環、芳雜環、醚或硝基；X取代基為Br、I或SO₃CF₃，且二鹵代芳烴上的X取代基為相同或不同的，為鄰位、間位或對位。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟一中的所述溶劑為DMF、DMSO、NMP或1,4-二氧六環。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟二中所述酸性條件指的是反應液中加入硫酸、鹽酸或氫溴酸。