[發明專利]一種樹脂基低介電復合材料的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202011230545.3
• 申請日: 2020-11-06
• 公開（公告）號: CN112409759B
• 公開（公告）日: 2023-10-17
• 發明（設計）人: 裴佩
• 申請（專利權）人: 江蘇高馳新材料科技有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/10;C08K7/26;C08G59/50;H05K1/03
• 代理公司: 無錫堅恒專利代理事務所(普通合伙) 32348
• 代理人: 杜興

本發明公開了一種樹脂基低介電復合材料的制備方法及其應用，涉及復合材料技術領域，本發明以環氧樹脂作為樹脂基料，通過化學改性和物理混合相結合的方式來改善環氧樹脂的應用性能，進而制得新型樹脂基低介電復合材料，該復合材料具有較低的介電常數和介電損耗，同時力學性能優良，可以很好地滿足印刷電路板基板材料的性能要求。

技術領域：

本發明涉及復合材料技術領域，具體涉及一種樹脂基低介電復合材料的制備方法及其應用。

背景技術：

近年來，介電材料被廣泛應用于電容器、覆銅板、印制電路板等領域。目前作為印刷電路板基板材料的常用樹脂有環氧樹脂、聚酰亞胺樹脂、聚四氟乙烯等。其中，環氧樹脂的價格相對便宜，易于加工成型，并且固化后所形成的樹脂固化物具有機械強度高、耐熱性強和電絕緣性好等特點。但隨著微電子領域的飛速發展使得純環氧樹脂的介電性能無法滿足目前低介電材料的要求，因此進一步降低環氧樹脂基材料的介電常數成為需要解決的問題。

目前，常用的降低材料介電常數的方法主要包括兩種：(1)化學改性，即在分子結構中摻入強電負性元素，將電子牢牢束縛住，降低材料自身的極性。常用的化學改性方法是向材料中摻氟以降低介電常數，但這種方式存在操作復雜、成本高且降低效果不明顯的問題。(2)物理改性，通過添加多孔或者中空結構的無機填料來降低材料的密度進而降低介電常數，或者在環氧樹脂中摻入低介電聚合物來降低材料的介電常數，但物理共混方式存在分散不均勻的問題，從而影響材料的加工性能以及力學性能。

發明內容：

本發明所要解決的技術問題在于提供一種樹脂基低介電復合材料的制備方法，通過物理改性和化學改性相結合的方式，有效降低了所制復合材料的介電常數和介電損耗，從而強化了復合材料作為低介電復合材料的應用性能。

本發明所要解決的技術問題采用以下的技術方案來實現：

一種樹脂基低介電復合材料的制備方法，包括下列制備步驟：

(1)向環氧樹脂中加入固化劑，攪拌混合，得到物料I；

(2)在無水條件下，向物料I中加入1-聯苯羰酰氯和吡啶，加熱反應，反應完成后加水攪拌，取有機相，得到物料II；

(3)向物料II中加入烘干的介孔二氧化硅，攪拌混合，抽真空脫除氣泡，得到物料III；

(4)將物料III倒入預熱過的模具中，加熱進行兩階段固化，得到復合材料。

所述環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂。

所述固化劑為端氨基聚醚。

所述環氧樹脂、固化劑的質量比為10-30:30-60。

所述物料I、1-聯苯羰酰氯、吡啶的質量比為30-80:20-50:10-20。

所述加熱反應的溫度為50-70℃。

所述物料II、介孔二氧化硅的質量比為50-120:5-15。

所述介孔二氧化硅的粒徑為50-300nm。

所述模具的預熱溫度為60-80℃。

所述兩階段固化的條件為第一階段是在80-100℃下固化1-4h，第二階段是在100-120℃下固化0.5-2h。

上述技術方案中環氧樹脂與固化劑所形成的固化體系中引入羥基，該羥基與1-聯苯羰酰氯結構中所含酰氯基發生反應，通過酯基的連接生成改性環氧樹脂，本發明就是旨在通過該反應來降低環氧樹脂的介電常數。而在反應時加入吡啶的目的是為了中和步驟(2)反應生成的氯化氫，得到的吡啶鹽酸鹽易溶于水，通過水洗操作除去，同時加水可以淬滅反應。