[發(fā)明專(zhuān)利]檢測(cè)鹽酸利多卡因中殘留溶劑二乙胺的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011230536.4
• 申請(qǐng)日: 2020-11-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112379019A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 汪游清;馮云霞;王瑩;申麗坤;肖楚暉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 鄭州原理生物科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州先風(fēng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41127
• 代理人: 張鵬輝

1.檢測(cè)鹽酸利多卡因中殘留溶劑二乙胺的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）配制對(duì)照品儲(chǔ)備液：稱(chēng)取二乙胺，加水稀釋?zhuān)玫蕉野穼?duì)照品儲(chǔ)備液；

2）配制堿溶液：稱(chēng)取堿，加水稀釋?zhuān)玫綁A溶液；

3）配制供試品：稱(chēng)取鹽酸利多卡因樣品，加入乙醇溶解，溶解后加入堿溶液進(jìn)行中和反應(yīng)，中和反應(yīng)結(jié)束后加入二乙胺對(duì)照品儲(chǔ)備液，然后加乙醇得到供試品；

4）設(shè)定色譜條件進(jìn)樣，即得圖譜，通過(guò)計(jì)算可得二乙胺的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)鹽酸利多卡因中殘留溶劑二乙胺的方法，其特征在于，還包括建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法：用乙醇作為溶劑，配制二乙胺-乙醇溶液標(biāo)準(zhǔn)工作液，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行色譜分析，以濃度為橫軸，以峰面積為縱軸作圖，得到二乙胺的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)鹽酸利多卡因中殘留溶劑二乙胺的方法，其特征在于，步驟2）中所述二乙胺對(duì)照品的質(zhì)量濃度為1.5～2.5g/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)鹽酸利多卡因中殘留溶劑二乙胺的方法，其特征在于，步驟3）中所述堿溶液的質(zhì)量濃度為20～150g/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)鹽酸利多卡因中殘留溶劑二乙胺的方法，其特征在于，步驟4）中所述鹽酸利多卡因樣品與堿溶液的配比為1 mL堿溶液對(duì)應(yīng)鹽酸利多卡因樣品0.125g～0.275g。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)鹽酸利多卡因中殘留溶劑二乙胺的方法，其特征在于，步驟4）中鹽酸利多卡因樣品與二乙胺對(duì)照品儲(chǔ)備液的配比為1 mL二乙胺對(duì)照品儲(chǔ)備液對(duì)應(yīng)鹽酸利多卡因樣品0.45g～0.55g。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)鹽酸利多卡因中殘留溶劑二乙胺的方法，其特征在于，步驟3）中所述堿為無(wú)機(jī)堿，所述無(wú)機(jī)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀中的一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)鹽酸利多卡因中殘留溶劑二乙胺的方法，其特征在于，步驟4）中所述中和反應(yīng)是在70～90 ℃加熱15～25 min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)鹽酸利多卡因中殘留溶劑二乙胺的方法，其特征在于，步驟1）和5）中色譜條件為：柱流量為5.9 mL/min，分流比為10:1；進(jìn)樣口溫度250℃，檢測(cè)器溫度為280℃；升溫程序如下：初始柱溫為40℃，保持5 min，以15 ℃ /min升溫至240℃，保持10 min。