[發明專利]超低密度、低熱導的大尺寸氧化硅氣凝膠及其制備方法

有效

• 申請號: 202011228306.4
• 申請日: 2020-11-06
• 公開（公告）號: CN112265998B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發明（設計）人: 楊斌;高慶福;熊熙;李勇;陽立芬;宋月寶
• 申請（專利權）人: 湖南榮嵐智能科技有限公司
• 主分類號: C01B33/158
• 分類號: C01B33/158;C01B33/145
• 代理公司: 長沙國科天河知識產權代理有限公司 43225
• 代理人: 邱軼

本發明公開了超低密度、低熱導的大尺寸氧化硅氣凝膠及其制備方法，包括以下步驟：(1)制備溶膠前驅體a；(2)制備溶劑1；(3)制備混合液2；(4)制備溶膠前驅體b；(5)制備氧化硅溶膠；(6)制備濕凝膠復合材料；(7)制備超低密度、低熱導的大尺寸氧化硅氣凝膠材料。解決了現有的氧化硅氣凝膠密度高、熱導性不好且尺寸小的不足。

技術領域

本發明屬于氣凝膠制備技術領域，具體涉及超低密度、低熱導的大尺寸氧化硅氣凝膠及其制備方法。

背景技術

飛艇是一種可長時飛行在平流層空間的低速飛行器，具有持續動力推進、定點可控飛行、滯空時間長、載荷能力強和效費比高等優點。常用的平流層飛艇能源系統選用的是柔性薄膜太陽能電池，其具有技術成熟度高、光電轉化效率高、可按形狀定制等特點，當柔性太陽能電池用于給飛艇的動力供應時，工作狀態下柔性太陽能電池板表面溫度可達150-180℃，如果不進行隔熱，會導致電池板背面的其他儀器設備被燒毀。傳統的隔熱材料，例如聚氨酯泡沫、聚酰亞胺、無機纖維棉、低密度絕熱板等，由于不耐高溫老化、隔熱效率低、密度高等，滿足不了柔性太陽能電池板隔熱的要求。

氣凝膠是一種具有低密度、低熱導特性的納米多孔材料，密度一般在0.07-0.1g/cm³左右，目前應用最為普遍的是二氧氧化硅氣凝膠體系，由于制備技術相對成熟，氣凝膠制品力學性能好、制備工藝成熟、產品性能穩定，已廣泛應用一些飛行器關鍵零器件的隔熱。但對于部分空間探測器由于受限于安裝空間要求，隔熱材料厚度一般要小于3mm；同時熱控制面較大，隔熱構件尺寸單件超過1000×1000mm；或者隔熱材料重量控制嚴格，密度要小于0.17g/cm³。如果隔熱材料重量載荷大會影響飛行器的工作性能和飛行距離，尺寸過小則導致產品數量多、存在潛在的漏熱和安全風險。如果隔熱產品數量多會導致接縫多、拼接位置處理難度大。

現已有對氧化硅氣凝膠的研究，例如中國專利201710357894.3一種柔性氧化硅氣凝膠材料及其制備方法，通過在冷凍的酸性氧化硅溶膠中加入含有氨基的硅烷偶聯劑，控制含有氨基的硅烷偶聯劑與氧化硅溶膠發生反應，使氧化硅濕凝膠的表面引入活性氨基；然后將改性后的氧化硅濕凝膠浸泡到含有有機環氧分子的溶液中，通過氧化硅濕凝膠表面的氨基與環氧基有機分子的加成反應，在氧化硅濕凝膠的表面引入柔性的有機分子層，最后經過凈化、干燥過程，獲得干燥的柔韌的氧化硅氣凝膠材料。

又例如中國專利201110382030.X一種二氧化硅氣凝膠材料及其制備方法，包括如下步驟：(1)溶膠-膠凝制備：取1520g正硅酸甲酯，并以正硅酸甲酯、甲醇、去離子水按摩爾比1:10:10比例混合均勻后，逐漸加入正硅酸甲酯、甲醇、去離子水的總重量的1wt％的聚乙二醇1000作為凝膠顆粒結構交聯劑和正硅酸甲酯、甲醇、去離子水的總重量的10wt％的N,N-二甲基甲酰胺作為凝膠孔洞修飾劑，攪拌均勻，再按正硅酸甲酯與催化劑摩爾比為1:0.05加入氨水攪拌均勻后得到硅溶膠；然后將硅溶膠灌裝于400x400mm的平板模具中密封后20℃下靜置，2h后形成凝膠；(2)凝膠老化、疏水化、溶劑置換：將步驟(1)中制備的凝膠室溫下老化72h；向該平板模具中加入3000g的質量百分含量為5wt％的六甲基二硅氮烷的甲醇溶液使凝膠完全浸沒，密封后室溫下放置72h進行疏水化處理；將容器中的甲醇溶劑倒出，并倒入無水甲醇溶劑浸沒凝膠，進行溶劑置換；2天后更換甲醇溶劑，如此反復進行溶劑置換5次；(3)超臨界干燥處理

傳統的氧化硅氣凝膠隔熱復合材料由于密度較大已不能滿足使用要求，因此，研制一種超低密度、可大尺寸成型氧化硅氣凝膠復合材料已經迫在眉睫。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有的氧化硅氣凝膠密度高、熱導性不好且尺寸小的的不足，提供提供超低密度、低熱導的大尺寸氧化硅氣凝膠及其制備方法。

本發明所述的超低密度、低熱導的大尺寸氧化硅氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：