[發明專利]超低密度、低熱導的大尺寸氧化硅氣凝膠及其制備方法

有效

• 申請號: 202011228306.4
• 申請日: 2020-11-06
• 公開（公告）號: CN112265998B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發明（設計）人: 楊斌;高慶福;熊熙;李勇;陽立芬;宋月寶
• 申請（專利權）人: 湖南榮嵐智能科技有限公司
• 主分類號: C01B33/158
• 分類號: C01B33/158;C01B33/145
• 代理公司: 長沙國科天河知識產權代理有限公司 43225
• 代理人: 邱軼

1.超低密度、低熱導的大尺寸氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)制備溶膠前驅體a：在容器中加入硅源、溶劑混合液，在30℃-50℃下攪拌3-6h，調節pH至3-5，形成溶膠前驅體a；

(2)制備溶劑1：將鹽酸加入到乙醇中，調節pH至2-3，得到溶劑1；

(3)制備混合液2：將乙醇、水和堿液混合，再加入相當于堿液質量0.01-0.02％的乙酰化二淀粉磷酸酯，攪拌，調節pH至8-10，得到混合液2；

(4)制備溶膠前驅體b：將溶膠前驅體a與溶劑1按照(1-2):(2-3)的質量比混合，充分攪拌得到溶膠前驅體b；

(5)制備氧化硅溶膠：取0.1mol/L草酸、乙二醇、甲酰胺中的一種或多種的任意混合得到混合液c，再和溶膠前驅體b、混合液2按照(1-2):(2-4):(1-3)的體積比混合，控制pH至7-8，得到氧化硅溶膠；

(6)制備濕凝膠復合材料：將上步驟得到的氧化硅溶膠與纖維增強預制件按照(1-2):(2-3)的質量比混合，凝膠后老化，用浸漬液浸泡，得到濕凝膠復合材料；

(7)制備超低密度、低熱導的大尺寸氧化硅氣凝膠材料：將上步驟的到的濕凝膠復合材料放入乙醇超臨界干燥釜中進行超臨界干燥，得到超低密度、低熱導的大尺寸氧化硅氣凝膠材料。

2.根據權利要求1所述的超低密度、低熱導的大尺寸氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：

步驟(1)所述的硅源選自正硅酸甲酯或者正硅酸乙酯；

步驟(1)所述的溶劑混合液，為乙醇、乙二醇的混合液，乙二醇的加入量為乙醇質量的0.2-0.5倍；或者是乙醇、甲酰胺的混合液，甲酰胺的加入量為乙醇質量的0.2-0.5倍；或者是乙醇、草酸的混合液，酸濃度為(2-3)×10^-3mol/L。

3.根據權利要求1所述的超低密度、低熱導的大尺寸氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的整個反應在水浴或油浴中進行。

4.根據權利要求1所述的超低密度、低熱導的大尺寸氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述的堿液，選自氨水或者氫氧化鈉，氨水或者氫氧化鈉的濃度為3×10^-3mol/L。

5.根據權利要求1所述的超低密度、低熱導的大尺寸氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(5)所述的混合液c再和溶膠前驅體b、混合液2混合，是將混合液c緩慢滴加到溶膠前驅體b、混合液2中并不斷攪拌，滴加速度為5-10ml/min，滴加過程在30-50℃水浴鍋進行。

6.根據權利要求1所述的超低密度、低熱導的大尺寸氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(6)所述的纖維增強預制件，選自璃棉纖維、巖棉纖維、硅酸鋁纖維、莫來石纖維、石英纖維和碳氈；所述纖維增強預制件的密度為0.05-0.12g/cm³。

7.根據權利要求1所述的超低密度、低熱導的大尺寸氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：

步驟(6)所述的老化，時間是3天，老化的過程中采取了溶劑置換，溶劑置換選自乙醇、丙酮、正己烷、正戊烷中的一種，或者兩種以上的混合液，當混合時為任意比例，置換溫度控制在25-35℃；

步驟(6)所述的用浸漬液浸泡，是將乙醇、正硅酸乙酯、三甲基氯硅烷按照(1-2):(2-3):(0.2-0.5)的體積比混合形成浸漬液浸泡6次，每次12小時；所述的用浸漬液浸泡，是采用抽真空的方式進行，真空注膠的真空度為-0.5MPa至-0.7MPa。

8.根據權利要求1所述的超低密度、低熱導的大尺寸氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(6)所述的得到濕凝膠復合材料，進行防潮處理，防潮處理具體為：采用疏水劑對干燥后的氧化硅氣凝膠材料進行疏水改性處理，得到疏水氣凝膠。