[發明專利]一種稀土基氣凝膠材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202011228296.4
• 申請日: 2020-11-06
• 公開（公告）號: CN112320809B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 楊斌;仇若翔;高慶福;陽立芬;段承杰;林繼銘
• 申請（專利權）人: 中廣核研究院有限公司;湖南榮嵐智能科技有限公司
• 主分類號: C01B33/158
• 分類號: C01B33/158;C04B38/00;C04B111/40
• 代理公司: 長沙國科天河知識產權代理有限公司 43225
• 代理人: 邱軼

本發明公開了一種稀土基氣凝膠及其制備方法，包括以下步驟：1)準備正硅酸乙酯、去離子水、無水乙醇、酸催化劑原料；2)取無水乙醇和正硅酸乙酯混合，攪拌，形成溶液a；3)取無水乙醇和硝酸銨混合，再加入去離子水，攪拌，形成溶液b；4)將溶液b加入到溶液a中，攪拌使正硅酸乙酯充分水解得到溶液c；5)向溶液c中加入鑭鹽，繼續攪拌至稀土鹽充分溶解；6)將余下的無水乙醇、去離子水混合，加入氫氧化鈉，再加入相當于堿液質量0.03％的乙酰化二淀粉磷酸酯，混合，攪拌得到混合溶膠溶液；7)將混合溶膠溶液置于50℃烘箱中，等待凝膠，老化；8)采用乙醇超臨界工藝進行干燥，得到鑭復合氧化硅氣凝膠。

技術領域

本發明屬于氣凝膠復合材料制備技術領域，涉及一種稀土基氣凝膠材料及其制備方法，具體涉及一種兼具輻照屏蔽效應和隔熱保溫性能的稀土基氣凝膠材料及其制備方法。

背景技術

全球范圍內的能源危機備受社會矚目，提高電力生產的高效性和經濟性成為一個重要地研究熱點。核電廠設備存在大量的罐體與管道，高效的隔熱保溫材料可以有效減少熱能在產生、輸送、貯存和使用過程中伴隨的熱損失，提升核電廠發電效率，從而提高核電生產的經濟性。核電廠目前的保溫材料主要采用硅酸鹽、玻璃棉、石棉成分制成保溫毛氈進行保溫，這樣的保溫毛氈存在保溫材料較厚、自重大、易產生物理沉降導致保溫性能下降等缺陷。

核反應堆回路系統(包括一回路系統和二回路系統等)中一般均需要設置一個輻射屏蔽層和一個隔熱保溫層，其中，利用輻射屏蔽層防止放射性射線對人的傷害，利用隔熱保溫層減少熱損耗，提高能量利用率。傳統的輻射屏蔽層中主要選擇的材料有鉛(Pb)、硼-10(¹⁰B)和鎘(Cd)，其中，¹⁰B和Cd主要應用于核反應堆控制棒和防護屏。近年來，有研究提出將稀土元素引入輻射屏蔽層以替代上述的傳統材料，主要是基于大部分稀土元素的熱中子(n,γ)吸收截面都非常大，其中釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)的熱中子(n,γ)吸收截面分別為5600，4300，46000 10^-28·m²，均高于所述硼-10(¹⁰B，3800 10^-28·m²)和鎘(Cd，2450 10^-28·m²)等；另外，傳統的鉛(Pb)屏蔽材料對能量在40-88keV的射線存在弱吸收區，而稀土元素則可以彌補Pb的弱吸收區。

氣凝膠作為新一代超級隔熱保溫材料，對比傳統保溫材料其表現出無以倫比的優異性能，例如在導熱系數上其可以接近0.015W/(m·K)；另外在密度上其可以低至0.003g/cm³,僅相當于傳統保溫材料重量的千分之一?，F在已有稀土基氣凝膠材料應用于保溫材料的研究，例如中國專利申請201811103272一種兼具輻照屏蔽效應和隔熱保溫性能的稀土基氣凝膠材料及其制備和應用，該材料包括氣凝膠基體材料和稀土基材料，所述稀土基材料與氣凝膠基體材料復合，稀土基材料選自鋯酸稀土、鈦酸稀土、鎢酸稀土、鈰酸稀土中的一種或多種，稀土基材料的含量為1wt％-45wt％。

隨著隔熱保溫用氣凝膠制備技術的不斷成熟，其正逐步替代傳統隔熱保溫材料，進入航空、石化、火電以及軍工等領域。通過將納米氣凝膠保溫材料應用于核電廠保溫的應用的研究具有重要的意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有的保溫毛氈存在保溫材料較厚、自重大、易產生物理沉降導致保溫性能下降等不足，提供一種稀土基氣凝膠材料及其制備方法，具體是一種兼具輻照屏蔽效應和隔熱保溫性能的稀土基氣凝膠及其制備方法，通過稀土基材料在氣凝膠中的復合有效地將輻照屏蔽性和防火隔熱保溫性相結合，制備的材料特別適用于核工領域中的輻射屏蔽和防火隔熱保溫需求。

本發明所述的一種稀土基氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：

1)在10-40℃條件下，將正硅酸乙酯(TEOS)、去離子水、無水乙醇、酸催化劑，按照物質的量比1:(2-6):(3-10):(1-5)×10^-3準備原料；