[發明專利]一種稀土基氣凝膠材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202011228296.4
• 申請日: 2020-11-06
• 公開（公告）號: CN112320809B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 楊斌;仇若翔;高慶福;陽立芬;段承杰;林繼銘
• 申請（專利權）人: 中廣核研究院有限公司;湖南榮嵐智能科技有限公司
• 主分類號: C01B33/158
• 分類號: C01B33/158;C04B38/00;C04B111/40
• 代理公司: 長沙國科天河知識產權代理有限公司 43225
• 代理人: 邱軼

1.一種稀土基氣凝膠的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1）在10-40℃條件下，將正硅酸乙酯、去離子水、無水乙醇、酸催化劑，按照物質的量比1:(2-6):(3-10):(1-5)×10^-3準備原料；所述的酸催化劑，選自鹽酸、硫酸、硝酸、草酸、硝酸銨或硫酸銨中的一種；

2）取相當于正硅酸乙酯體積0.2-0.5倍的無水乙醇和正硅酸乙酯混合，攪拌3-5min，形成溶液a；

3）取相當于酸催化劑質量0.2-0.5倍的無水乙醇和酸催化劑混合，再加入相當于混合物等體積的去離子水，攪拌1-5min，形成溶液b；

4）將溶液b加入到溶液a中，攪拌2-30min使正硅酸乙酯充分水解得到溶液c；

5）向溶液c中加入1-50wt%的鑭鹽，繼續攪拌至稀土鹽充分溶解；所述的鑭鹽，選自鋯酸鑭、鈦酸鑭、鎢酸鑭、鈰酸鑭中的一種或幾種的混合物，當混合時為任意比例；

6）將余下的無水乙醇、去離子水混合，加入和混合液等體積的0.01-0.06mol/L的氫氧化鈉，再加入相當于堿液質量0.03%的乙酰化二淀粉磷酸酯，混合，攪拌2min，緩慢加入溶液c中，攪拌20min，得到混合溶膠溶液；

7）將混合溶膠溶液置于50℃烘箱中，等待凝膠，老化1-3天；

8）采用乙醇超臨界工藝進行干燥，干燥溫度是300℃，干燥時間是2小時，得到鑭復合氧化硅氣凝膠，密度≤0.28g/cm³、耐溫性≥600℃、常溫熱導率≤0.020W/（m·K）。

2.根據權利要求1所述的一種稀土基氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟7）所述的將混合溶膠溶液置于50℃烘箱中，是將混合溶膠溶液與纖維密度為0.1g/cm³的陶瓷纖維按照1:2的質量比混合后置于50℃烘箱中。

3.一種稀土基氣凝膠，其特征在于：采用權利要求1或2所述的一種稀土基氣凝膠的制備方法得到。