[發明專利]一種提純3-硫基丙磺酸鈉的方法在審
| 申請號： | 202011227867.2 | 申請日： | 2020-11-06 |
| 公開（公告）號： | CN112321471A | 公開（公告）日： | 2021-02-05 |
| 發明（設計）人： | 徐曉峰;陳娓;曹廣宇 | 申請（專利權）人： | 常熟聚和化學有限公司 |
| 主分類號： | C07C319/28 | 分類號： | C07C319/28;C07C323/66 |
| 代理公司： | 蘇州國卓知識產權代理有限公司 32331 | 代理人： | 黃少波 |
| 地址： | 215500 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 提純 硫基丙磺酸鈉 方法 | ||
1.一種提純3-硫基丙磺酸鈉的方法，其包括如下步驟：
S1向3-硫基丙磺酸鈉溶液中加入無機堿液調pH至6-8后加入硫基乙醇混合后發生還原反應；
S2待反應結束后將反應液經過陽離子交換樹脂，調節所得樹脂交換液pH值至2-5，濃縮至溶液有白色固體析出，加入甲醇與乙醇的混合溶劑溶解濃縮物，最后采用梯度降溫結晶；
S3離心，分離，取固體干燥后得純品3-硫基丙磺酸鈉。
2.根據權利要求1所述的提純3-硫基丙磺酸鈉的方法，步驟S1中3-硫基丙磺酸鈉溶液為3-硫基丙磺酸鈉的水溶液，其由3-硫基丙磺酸鈉與水以100份：50-200份的重量比制得。
3.根據權利要求1所述的提純3-硫基丙磺酸鈉的方法，硫基乙醇與3-硫基丙磺酸鈉的重量比為1-20：100。
4.根據權利要求1所述的提純3-硫基丙磺酸鈉的方法，無機堿為碳酸鈉和/或碳酸氫鈉。
5.根據權利要求1所述的提純3-硫基丙磺酸鈉的方法，梯度降溫的程序為：首先快速降溫至50-60℃，然后以每小時6-8℃進行降溫至25℃以下。
6.根據權利要求1所述的提純3-硫基丙磺酸鈉的方法，步驟S2中濃縮時的溫度為60-85℃。
7.根據權利要求1所述的提純3-硫基丙磺酸鈉的方法，步驟S1中所述還原反應的反應溫度為于10-60℃。
8.根據權利要求1所述的提純3-硫基丙磺酸鈉的方法，步驟S1中所述還原反應的反應時間為1-12h。
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