[發明專利]一種提純3-硫基丙磺酸鈉的方法

在審

• 申請號: 202011227867.2
• 申請日: 2020-11-06
• 公開（公告）號: CN112321471A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 徐曉峰;陳娓;曹廣宇
• 申請（專利權）人: 常熟聚和化學有限公司
• 主分類號: C07C319/28
• 分類號: C07C319/28;C07C323/66
• 代理公司: 蘇州國卓知識產權代理有限公司 32331
• 代理人: 黃少波

本發明屬于3?硫基丙磺酸鈉制備技術領域，具體涉及一種提純3?硫基丙磺酸鈉的方法。該方法包括如下步驟：S1向3?硫基丙磺酸鈉溶液中加入無機堿液調pH至6?8后加入硫基乙醇混合后發生還原反應；S2待反應結束后將反應液經過陽離子交換樹脂，調節所得樹脂交換液pH值至2?5，濃縮至溶液有白色固體析出，加入甲醇與乙醇的混合溶劑溶解濃縮物，最后采用梯度降溫結晶；S3離心，分離，取固體干燥后得純品3?硫基丙磺酸鈉。經本發明方法純化后的3?硫基丙磺酸鈉的純度達到96％以上，收率達到90％以上。

技術領域

本發明屬于3-硫基丙磺酸鈉制備技術領域，具體涉及一種提純3-硫基丙磺酸鈉的方法。

背景技術

3-硫基丙磺酸鈉(簡稱MPS)是印刷線路板鍍銅和酸性鍍銅中廣泛使用的鍍銅光亮劑，同時也可用于醫藥中間體。目前，國內外生產MPS主要是采用1,3-丙磺酸內酯與硫化鈉合成，以這條線路生產的MPS其有效含量只有80-90％左右，含有大量的多硫化合物雜質。無法滿足下游生產包括醫藥、電鍍等領域的純度需要果。所以，該領域亟需一種提純3-硫基丙磺酸鈉的方法。

發明內容

為了克服現有技術中存在的上述問題，本發明的目的在于提供一種提純3-硫基丙磺酸鈉的方法。

為了實現上述發明目的，本發明的其中一個技術方案為：

一種提純3-硫基丙磺酸鈉的方法，其包括如下步驟：

S1向3-硫基丙磺酸鈉溶液中加入無機堿液調pH至6-8后加入硫基乙醇混合，發生還原反應

S2待反應結束后將反應液經過陽離子交換樹脂，調節所得樹脂交換液pH值至2-5，濃縮至溶液有白色固體析出，加入甲醇/乙醇混合溶劑溶解濃縮物，最后采用梯度降溫結晶；

S3離心分離，取固體干燥后得純品3-硫基丙磺酸鈉。

優選地，步驟S3中干燥的溫度為30-70℃，干燥時間為1-3h。

優選地，所述濃縮的溫度為60-85℃。

所述甲醇/乙醇混合溶劑中甲醇與乙醇的體積比為10-50：10-50。

優選地，所述還原反應的溫度為10-60℃；進一步優選為40-60℃。

優選地，所述還原反應的反應時間為1-12h；進一步優選為1-4h。

優選地，所述陽離子樹指為羧酸基—COOH、磷酸基—PO₂H₂、酚基的一類弱酸型樹脂。例如，可以為D113大孔弱酸性丙烯酸系陽離子交換樹脂CAS：130353-60-5，弱酸性陽離子交換樹脂甲基丙烯酸型－DIAION WK10或氨基磷酸樹脂LSC-500大孔結構的苯乙烯-二乙烯苯共聚體上帶有弱酸性氨基膦酸(-CH₂NHCH₂PO₃^-)的螯合樹脂。

優選地，步驟S1中3-硫基丙磺酸鈉溶液為3-硫基丙磺酸鈉的水溶液，其由3-硫基丙磺酸鈉與水以100份：50-200份的重量比制得。

優選地，硫基乙醇與3-硫基丙磺酸鈉的重量比為1-20：100。

進一步優選地，硫基乙醇與3-硫基丙磺酸鈉的重量比為10-20：100。

優選地，陽離子樹脂的用量為3-硫基丙磺酸鈉的1-3倍。

優選地，無機堿為碳酸鈉和/或碳酸氫鈉。

優選地，梯度降溫的程序為：首先快速降溫至50-60℃，然后以每小時6-8℃進行降溫至25℃以下。

有益效果

本發明與現有技術相比，具有如下優點：