[發明專利]一種電石法生產乙炔中硫化氫、磷化氫的凈化方法

在審

• 申請號: 202011226285.2
• 申請日: 2020-11-05
• 公開（公告）號: CN112479803A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 陳軍;陳偉;張秀梅
• 申請（專利權）人: 南京特種氣體廠股份有限公司
• 主分類號: C07C11/24
• 分類號: C07C11/24;C07C7/11;C07C7/148
• 代理公司: 南京泉為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32408
• 代理人: 李思睿

本發明公開了一種電石法生產乙炔中硫化氫、磷化氫的凈化方法，粗乙炔氣首先經過氧化劑凈化塔進行處理，氧化劑凈化塔中裝有三氯化鐵以及硅藻土制備的填料一；經氧化劑凈化塔進行處理后進入脫水凈化塔進行處理；所述脫水凈化塔中裝有填料二，具體為過濾掉粉塵的電石；本發明不但解決了濕法工藝中廢液處理難題，沒有廢液處理與排放問題，乙炔氣中含水的處理簡單易行，還具有更佳穩定的凈化效果，同時適合用于硫化氫、磷化氫含量較高的工藝中使用；此外，填料裝填更換更為方便，降低整個設備的維護成本，提高工作效率。

技術領域

本發明涉及凈化方法領域，尤其是一種電石法生產乙炔中硫化氫、磷化氫的凈化方法。

背景技術

乙炔是最簡單的炔烴，易燃氣體。在液態和固態下或在氣態和一定壓力下有猛烈爆炸的危險，受熱、震動、電火花等因素都可以引發爆炸，因此不能在加壓液化后貯存或運輸。難溶于水，易溶于丙酮，在15℃和總壓力為15大氣壓時，在丙酮中的溶解度為237克/升，溶液是穩定的。因此，工業上是在裝滿石棉等多孔物質的鋼桶或鋼罐中，使多孔物質吸收丙酮后將乙炔壓入，以便貯存和運輸。

乙炔生產用電石中含有硫化鈣、磷化鈣等雜質。所以工業級乙炔中硫化氫和磷化氫的含量很高，分析儀器比如原子吸收分光光度計用乙炔往往由于其過高的磷化氫或硫化氫而影響其使用。高純乙炔的生產成本很高，且市場供應不足。

乙炔中硫化氫、磷化氫的工業脫除方法很多，主要分干法和濕法。

其中濕法脫除分為1、硫酸法：利用濃硫酸的強氧化性，吸收氧化粗乙炔氣中的硫化氫、磷化氫。2、次氯酸鈉法：改法是利用次氯酸鈉的強氧化性進行氣體凈化。3、氯水法：氯水法的凈化原理、工藝與次氯酸鈉法基本相同，該法所用凈化劑是氯氣溶于水制得，所以稱氯水法。濕法脫除的特點如下：凈化效果好，但存在廢液回收和環境污染治理的難題，同時產品氣中存在比較高的水分，還需要通過干法脫除，增加了生產成本和實施難度。

干法脫除方法如下：三氯化鐵法：該法利用載于硅藻土等載體上的三氯化鐵做氧化劑，當粗乙炔氣體通過凈化床層時，氣體中的磷化氫、硫化氫等還原性雜質經氧化、吸附而被除去，該法是干法凈化中成本最低的一種，具有流程簡單、設備投資少等特點。氧化劑失活后，倒出填料，空氣中陽光下暴曬，然后再次裝入氧化塔使用。

但是該方法由于常規使用時容易受到環境溫度影響，脫除效果穩定性差，具有凈化效果不穩定，且不適合用于磷化氫、磷化氫含量較高的工藝中使用的缺點。

發明內容

發明目的：為了解決現有技術所存在的問題，本發明提供了一種電石法生產乙炔中硫化氫、磷化氫的凈化方法；不但解決了濕法工藝中廢液處理難題，沒有廢液處理與排放問題，乙炔氣中含水的處理簡單易行，還具有更佳穩定的凈化效果，同時適合用于磷化氫、磷化氫含量較高的工藝中使用。

技術方案：為達到上述目的，本發明可采用如下技術方案：

一種電石法生產乙炔中硫化氫、磷化氫的凈化方法，包括以下步驟：

(1)粗乙炔氣首先經過氧化劑凈化塔進行處理，氧化劑凈化塔中裝有填料一，填料一的制備方法如下：取質量濃度為35％-41％的三氯化鐵溶液，用質量濃度為1％-5％的氫氧化鈉溶液調節pH值為4～6，倒入顆粒狀的硅藻土吸附劑容器中，使其溶液全部浸入硅藻土；將該混合物在室溫下放置7d后，過濾掉多余的液體，自然干燥3～5d，逐層裝入氧化劑凈化塔，進出口用過濾網密封；氧化劑凈化塔的工作溫度為45-55℃，粗乙炔氣經過管道進入氧化劑凈化塔內，保持流量不大于1.0-1.5l/min；

(2)粗乙炔氣經氧化劑凈化塔進行處理后進入脫水凈化塔進行處理；所述脫水凈化塔中裝有填料二，具體為過濾掉粉塵的電石；粒徑為3-10mm；粗乙炔氣經過管道進入脫水凈化塔內，保持流量不大于1.0-1.51/min。

更進一步的，步驟(1)中所述硅藻土和三氯化鐵溶液的用量比例具體為：每100g的硅藻土顆粒中加入100mL的三氯化鐵溶液。