[發明專利]一種桑葉中超微量吡丙醚的檢測方法

在審

• 申請號: 202011226209.1
• 申請日: 2020-11-05
• 公開（公告）號: CN112697891A
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發明（設計）人: 肖艷;蔣滿貴;歐陽小艷;黃深惠;覃慶;李碩;鄒克堅;唐亮;潘志新;黃旭華;王霞
• 申請（專利權）人: 廣電計量檢測(南寧)有限公司;廣西壯族自治區蠶業技術推廣站
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳偉斌

1.一種桑葉中超微量吡丙醚的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1.標準樣品溶液的配制；

S2.待測液的制備：

將桑葉樣品粉碎并混合均勻后，加入乙腈、無機鹽類吸附劑混合均勻后離心，離心后取上清液得到萃取液，萃取液凈化后，再離心，過濾，即得到待測液；

S3.檢測：

將S1所述標準樣品溶液和S2所述待測液采用超高液相色譜-串聯質譜進行檢測；

其中，所述超高液相色譜的流動相為：流動相A，甲酸-甲酸胺溶液；流動相B，乙腈。

2.根據權利要求1所述桑葉中超微量吡丙醚的檢測方法，其特征在于，超高液相色譜的洗脫條件為：0→1min，流動相A：90％；1→2.5min，流動相A：90％→10％；2.5→4.5min，流動相A：10％；4.5→5min，流動相A：10％→90％。

3.根據權利要求1所述桑葉中超微量吡丙醚的檢測方法，其特征在于，超高液相色譜的條件為：柱溫，40℃；進樣體積，2μL；流速，0.3mL/min。

4.根據權利要求1所述桑葉中超微量吡丙醚的檢測方法，其特征在于，質譜的條件為：采用電噴霧電離，正離子模式；離子化電壓為5.5kV；離子源溫度為500℃；檢測方式為多反應監測模式；去簇電壓為60V；碰撞能量為19～30V；碰撞室入口電壓為10V；碰撞室出口電壓為11V。

5.根據權利要求1所述桑葉中超微量吡丙醚的檢測方法，其特征在于，質譜的離子對的選擇為：母離子為322.1，定量子離子為96.0；母離子為322.1，定性子離子為185.0。

6.根據權利要求1所述桑葉中超微量吡丙醚的檢測方法，其特征在于，步驟S2.所述無機鹽類吸附劑為無水MgSO₄和無水Na₂SO₄按照重量比為1:1～4組成的混合物。

7.根據權利要求1所述桑葉中超微量吡丙醚的檢測方法，其特征在于，步驟S2.中所述乙腈與桑葉樣品的體積質量比值為2～5mL/g；所述無機鹽類吸附劑與桑葉樣品的質量比為1～2:1。

8.根據權利要求1所述桑葉中超微量吡丙醚的檢測方法，其特征在于，步驟S2.中所述乙腈與桑葉樣品的體積質量比值為4mL/g；無機鹽類吸附劑與桑葉樣品的質量比為1.3:1。

9.根據權利要求1所述桑葉中超微量吡丙醚的檢測方法，其特征在于，步驟S2.中所述凈化為通過裝有按照質量比PSA:C18:MgSO₄為3:2:1的混合物的凈化裝置進行凈化。

10.根據權利要求1所述桑葉中超微量吡丙醚的檢測方法，其特征在于，步驟S2.中利用0.45μm有機濾膜進行過濾。