[發明專利]NF3

有效

• 申請號: 202011225884.2
• 申請日: 2020-11-05
• 公開（公告）號: CN112485348B
• 公開（公告）日: 2023-08-08
• 發明（設計）人: 牛艷東;劉麗娜;何濤
• 申請（專利權）人: 北京高麥克儀器科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/64
• 代理公司: 北京冠和權律師事務所 11399
• 代理人: 田春龍

本發明公開了一種NFsubgt;3/subgt;中雜質分離分析方法，采用具有雙反吹或雙切割系統的氣相色譜，以高純氦為載氣，配置氦放電離子化檢測器，包括在雜質從預柱流出后做反吹切閥放空主組分的步驟。本發明的NFsubgt;3/subgt;中雜質分離分析方法，分離雜質，分析時間短，分離效果顯著。可以防止大量的NFsubgt;3/subgt;進檢測器，有效的保護檢測器。

技術領域

本發明屬于分析化學技術領域，涉及一種NF₃中雜質分離分析方法。

背景技術

三氟化氮（nitrogen?trifluoride）化學式NF₃，在電子工業中一種優良的等離子蝕刻氣體，對硅和氮化硅蝕刻，采用三氟化氮比四氟化碳和四氟化碳與氧氣的混合氣體有更高的蝕刻速率和選擇性，而且對表面無污染，尤其是在厚度小于1.5um的集成電路材料的蝕刻中，三氟化氮具有非常優異的蝕刻速率和選擇性，在被蝕刻物表面不留任何殘留物，同時也是非常良好的清洗劑。隨著納米技術的發展和電子工業大規模的發展技術，它的需求量將日益增加.

隨著需要量的增加，NF₃的檢測尤為重要，需要分析NF₃中的O₂+Ar、N₂、CO、CF₄、CO₂、N₂O?SF₆。大量的NF₃進檢測器會破壞保護檢測器，目前還沒有NF₃中雜質分離分析方法的相關報道。

發明內容

針對上述問題，本發明提出了一種分離分析方法，NF₃中雜質分離效果顯著，可以防止大量的NF₃進檢測器，有效的保護檢測器。

本發明公開了一種NF₃中雜質分離分析方法，采用具有雙反吹或雙切割系統的氣相色譜，以高純氦為載氣，配置氦放電離子化檢測器，包括以下步驟：

S1，待測試的NF₃氣體樣品進樣；

S2，雜質從預柱流出后做反吹切閥放空主組分；

S3，采用外標法，制作標準曲線；

S4，根據標準曲線，計算樣品中各雜質的含量。

在本發明的一些實施方式中，所述雜質從預柱流出后做反吹切閥放空主組分步驟中：

進樣的氣體分兩路，一路經第一預柱和第一分析柱，進行分離和分析O₂+Ar、N₂、CO，在CO出峰峰尾落下時，切換柱選擇閥，將NF₃排空；一路經第二預柱和第二分析柱，進行分離和分析CF₄、CO_2、N₂O、SF₆，在SF₆出峰峰尾落下時，切換柱選擇閥，將NF₃排空。

在本發明的一些實施方式中，所述第一預柱和第一分析柱分別為SC-ST和13X分子篩。

在本發明的一些實施方式中，所述第二預柱和第二分析柱均為haysep?N。

在本發明的一些實施方式中，柱溫為65-75℃。

在本發明的一些實施方式中，檢測器溫度為35-45℃。

在本發明的一些實施方式中，柱流量為25-30ml/min。

在本發明的一些實施方式中，載氣種類為純化器后的超高純氦氣。