[發明專利]NF3

有效

• 申請號: 202011225884.2
• 申請日: 2020-11-05
• 公開（公告）號: CN112485348B
• 公開（公告）日: 2023-08-08
• 發明（設計）人: 牛艷東;劉麗娜;何濤
• 申請（專利權）人: 北京高麥克儀器科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/64
• 代理公司: 北京冠和權律師事務所 11399
• 代理人: 田春龍

1.NF₃中雜質分離分析方法，采用具有雙反吹或雙切割系統的氣相色譜，以高純氦為載氣，配置氦放電離子化檢測器，包括以下步驟：

S1，待測試的NF₃氣體樣品進樣；

S2，雜質從預柱流出后做反吹切閥放空主組分；

S3，采用外標法，制作標準曲線；

S4，根據標準曲線，計算樣品中各雜質的含量；

其中，所述雜質從預柱流出后做反吹切閥放空主組分步驟中：

進樣的氣體分兩路，一路經第一預柱和第一分析柱，進行分離和分析O₂+Ar、N₂、CO，在CO出峰峰尾落下時，切換柱選擇閥，將NF₃排空；一路經第二預柱和第二分析柱，進行分離和分析CF₄、CO_2、N₂O、SF₆，在SF₆出峰峰尾落下時，切換柱選擇閥，將NF₃排空；

所述氣相色譜為GM592/816雙反吹系統；

所述第一預柱和第一分析柱分別為6英尺1/8的SC-ST和8英尺1/8的13X分子篩；

所述第二預柱和第二分析柱分別為15英尺1/8的haysep?N和20英尺1/8的haysep?N；

所述氣相色譜的分析條件如下：

柱溫為65-75℃；

檢測器溫度為35-45℃；

柱流量為25-30ml/min；

載氣種類為純化器后的超高純氦氣；

進樣量為1ml；

通過以下方法來確定NF₃的氧化性以考察其對檢測器的損壞程度：

S1，在惰性氣體保護的含有還原劑溶液的容器中通入NF₃；

S2，控制容器內的溫度分別為25、30、35、40、45、50、55、60℃；保持一段時間，沖入2-3倍容器體積的惰性氣體驅走NF₃，考察還原劑溶液的被氧化情況；

S3，通過以下公式估算NF₃的氧化系數：

；

其中，a和b為常數，Ci為通入NF₃的量，Ti為溫度；

其中，a為8-10；b為0.3-0.5；

S4，取S3實測的還原劑溶液的被氧化情況來計算S5公式中的常數；把得到常數從高到低進行分組，組內的差異不具顯著性，組間的差異有顯著性，

S5，從各組中取均值或靠近均值的常數，來估算NF₃的氧化系數；

S6，取最小時的常數來估算NF₃對檢測器的破環程度。