[發明專利]一種納米級氧化釔粉末的制備方法

在審

• 申請號: 202011225156.1
• 申請日: 2020-11-05
• 公開（公告）號: CN112209420A
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 袁蕾
• 申請（專利權）人: 袁蕾
• 主分類號: C01F17/218
• 分類號: C01F17/218;B82Y40/00
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 滕詣迪

本發明公開了一種由高純納米晶粒團聚的氧化釔粉末的制備方法，制備步驟包括(1)采用碳酸鈉作為沉淀劑，氯化釔作為料液，經陳化處理、過濾、洗滌、干燥得到碳酸釔粉末前驅體；(2)焙燒處理碳酸釔粉末前驅體，制得微米級氧化釔粉末，并通過蒸餾水收集；(3)加入粘結劑、分散劑進行調漿、球磨制得氧化釔料漿；(4)采用可燃氣體對料漿進行霧化干燥制粒；(5)篩分。本發明的納米級氧化釔粉末制備方法由于不需要氧化釔粉末作為原料，因此具有原料成本低，設備要求低的優點，同時解決了傳統方法脫水效率低下、團聚體燒結致密化困難以及產率低等問題，粉末純度與粒度可控，適于產業化規模生產。

技術領域

本發明涉及化工粉體制備技術領域，特別提供一種納米級氧化釔粉末的制備方法。

背景技術

氧化釔(Y₂O₃)具有耐熱、耐腐蝕、高溫穩定性好、介電常數高等一系列優良的物理和化學性能，可作為功能材料應用于航空、航天、電子、原子能和高技術陶瓷等行業。其中，納米氧化釔粉末因其在光、電、物理化學反應等領域表現出優異的性能而備受關注。例如近年來用熱噴涂的方法在刻蝕機反應室和靜電卡盤的表面上制備陶瓷層取代陽極氧化鋁涂層的技術發展迅速，由于氧化釔涂層具有更好的抗等離子體沖蝕的性能和更長的使用壽命，已成為目前已知的等離子刻蝕機內反應室鋁質零件涂層的最佳選擇。然而，目前具有產業化規模生產熱噴涂用高純納米氧化釔粉末的供應商均出自國外，產品成本與售價都很高，并且供貨非常緊張。

主要傳統制備納米氧化釔粉末包括溶膠-凝膠法、氣相沉積法、微乳液法和水熱法。目前制備氧化釔粉體大多直接采用草酸沉淀工藝，制備的氧化釔粒徑為2.5-6.0μm，顆粒尺寸大且分布不均勻，生產過程中均有大量廢水產生，對環境影響大，且得到的粉體易團聚，表觀粒度較大，難以滿足市場需求。另一方面，國內的真空脫水設備落后且氧化釔的燒結致密化溫度高達1600℃以上，燒結過程中存在著顆粒之間的燒結，燒結后還需進行破碎、分級，因此導致產率很低。專利號CN 108751247 A中公開了一種具有穩定BET的納米氧化釔的制備方法，采用化學沉淀法獲得了穩定、顆粒均勻的納米級氧化釔；專利申請號CN201910639121.3中公開了一種納米氧化釔粉體的制備方法，同樣采用化學沉淀法獲得了粒徑小且分布較窄的納米級氧化釔。然而現有技術中向釔鹽溶液中滴定沉淀劑易導致反應體系濃度不均勻，實際生產操作中釔離子的生長速度難以定量控制，制備的氧化釔粉體產率不高，如果需要提高產率，又會導致制備的氧化釔粉體粒徑較大且粒徑分布較寬。

本發明將傳統的沉淀制備法與水熱法結合，制備出高純納米氧化釔粉末，并在后續的霧化干燥工藝中引入可燃氣體，極大提高了粉末產率與質量。

發明內容

本發明的目的是解決傳統的納米氧化釔粉末制備過程中，顆粒尺寸大且分布不均勻，生產過程中均有大量廢水產生，對環境影響大等問題，提供一種經濟、環保、適于產業化規模生產的納米氧化釔粉末的制備方法。

本發明是通過如下技術方案實現上述目的的：

一種納米級氧化釔粉末的制備方法，先用沉淀法制備微米級氧化釔粉末，隨后用水熱法制備納米級氧化釔粉末，包括如下步驟：

(1)采用碳酸鈉水溶液作為沉淀劑，氯化釔水溶液作為料液，控制反應溫度為70-90℃，攪拌速度250-350轉/分鐘，經陳化處理、過濾、無水乙醇洗滌、真空干燥，得到蓬松的白色粉末狀碳酸釔前驅體；

(2)將碳酸釔前驅體置于馬弗爐中，在650-750℃下焙燒1-2h，制得微米級氧化釔原始顆粒，并通過蒸餾水收集得微米級氧化釔原始顆粒溶液；

(3)對步驟(2)收集的微米級氧化釔原始顆粒溶液進行壓濾，隨后加入粘結劑、分散劑進行調漿、球磨制得氧化釔團聚體料漿；

(4)采用可燃氣體對步驟(3)的料漿進行霧化干燥制粒；

(5)最后篩分得到致密的高純納米級氧化釔粉末。