[發(fā)明專利]一種納米級氧化釔粉末的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011225156.1 | 申請日: | 2020-11-05 |
| 公開(公告)號: | CN112209420A | 公開(公告)日: | 2021-01-12 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 袁蕾 | 申請(專利權(quán))人: | 袁蕾 |
| 主分類號: | C01F17/218 | 分類號: | C01F17/218;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 常州佰業(yè)騰飛專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 滕詣迪 |
| 地址: | 100089 北京市*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 納米 氧化釔 粉末 制備 方法 | ||
1.一種納米級氧化釔粉末的制備方法,其特征在于:先用沉淀法制備微米級氧化釔粉末,隨后用水熱法制備納米級氧化釔粉末,包括如下步驟:
(1)采用碳酸鈉水溶液作為沉淀劑,氯化釔水溶液作為料液,控制反應(yīng)溫度為70-90℃,攪拌速度250-350轉(zhuǎn)/分鐘,經(jīng)陳化處理、過濾、洗滌、真空干燥,得到蓬松的白色粉末狀碳酸釔前驅(qū)體;
(2)將碳酸釔前驅(qū)體置于馬弗爐中,在650-750℃下焙燒1-2h,制得微米級氧化釔原始顆粒,并通過蒸餾水收集得微米級氧化釔原始顆粒溶液;
(3)對步驟(2)收集的微米級氧化釔原始顆粒溶液進(jìn)行壓濾,隨后加入粘結(jié)劑、分散劑進(jìn)行調(diào)漿、球磨制得氧化釔團(tuán)聚體料漿;
(4)采用可燃?xì)怏w對步驟(3)的料漿進(jìn)行霧化干燥制粒;
(5)最后篩分得到致密的高純納米級氧化釔粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(1)所用的氯化釔料液為工業(yè)級,純度≥99.95%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述納米級氧化釔粉末的制備方法步驟(1)配制的氯化釔水溶液的料液濃度為0.05-0.2mol/L,碳酸鈉水溶液的溶液濃度為0.1-0.2mol/L,兩者摩爾濃度比為1:1.4-1:1.5,反應(yīng)過程pH控制在5.9-6.0,陳化時(shí)間6~12小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中的真空干燥溫度范圍為60~100℃,干燥時(shí)間為2~6小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(2)中制備的微米級氧化釔粉末的粒度小于5μm,粒度分布小于1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(3)中調(diào)漿后氧化釔團(tuán)聚體料漿中微米級氧化釔原始顆粒與水的質(zhì)量比為1:1-1:2;粘結(jié)劑為聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮,分散劑為乙醇或丙二醇或聚乙二醇,粘結(jié)劑與分散劑之和與微米級氧化釔原始顆粒的質(zhì)量比為2:98~5:95。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(4)中霧化干燥所用的可燃?xì)怏w燃燒后僅產(chǎn)生水和揮發(fā)性氣體,包括但不限于甲烷。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(4)中霧化干燥的進(jìn)口溫度為150-350℃,出口溫度為100-250℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(5)中篩分后的納米級氧化釔粉末的粒度優(yōu)選范圍為20-60μm,它由尺寸小于80nm的高純氧化釔晶粒組成。
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