[發(fā)明專利]一種原人參二醇人體內(nèi)代謝產(chǎn)物檢測(cè)方法及系統(tǒng)

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011222941.1
• 申請(qǐng)日: 2020-11-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112485346A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王延桂
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 王延桂
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/72
• 代理公司: 北京盛凡智榮知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11616
• 代理人: 王光建

1.一種原人參二醇人體內(nèi)代謝產(chǎn)物檢測(cè)系統(tǒng)的檢測(cè)方法，其特征在于，所述原人參二醇人體內(nèi)代謝產(chǎn)物檢測(cè)系統(tǒng)的檢測(cè)方法包括：

步驟一，通過(guò)取樣設(shè)備抽取并分離提取含原人參二醇的待測(cè)血漿樣品；通過(guò)濃度檢測(cè)設(shè)備利用外標(biāo)法檢測(cè)待測(cè)血漿樣品中原人參二醇濃度數(shù)據(jù)；

采用Zorbax Extent C₁₈柱，流動(dòng)相為甲醇和水，比例為85:15，流速為1.2ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)203nm，柱溫30℃，進(jìn)樣量12μL，對(duì)照品溶液濃度為0.5mg/ml，以外標(biāo)法測(cè)定原人參二醇的含量及濃度；

步驟二，利用超高效液相色譜儀串聯(lián)AB 5600+Q TOF高分辨質(zhì)譜儀，采用的流動(dòng)相為水、乙腈，在0-40min內(nèi)梯度洗脫；通過(guò)超高效液相色譜儀串聯(lián)AB 5600+Q TOF高分辨質(zhì)譜儀，采用的流動(dòng)相為水、乙腈，在0-40min內(nèi)梯度洗脫；在梯度洗脫過(guò)程中，所述流動(dòng)相中水所占體積百分比從66％降至9％再升至66％，所述流動(dòng)相中乙腈所占體積百分比從32％升至89％再降至32％；

步驟三，廢舊有機(jī)塑料在催化劑和載氣存在下加熱進(jìn)行反應(yīng)，然后經(jīng)過(guò)冷卻分離得到含有乙腈的液體產(chǎn)物；

步驟四，氣相反應(yīng)工序，使乙酸與氨在固體酸催化劑的存在下進(jìn)行氣相反應(yīng)，加入含有乙腈的液體產(chǎn)物進(jìn)行混合得到含水粗乙腈；WHSV為0.5～20h-1，WHSV表示每1小時(shí)原料供給量/催化劑填充量；

步驟五，純化工序，對(duì)所述含水粗乙腈進(jìn)行純化，得到產(chǎn)品乙腈，所述產(chǎn)品乙腈中的甲苯含量相對(duì)于乙腈100質(zhì)量％為小于1.0質(zhì)量ppm；所述含水粗乙腈中，水的含量相對(duì)于所述含水粗乙腈100質(zhì)量％為47質(zhì)量％以上、并且甲苯的含量相對(duì)于乙腈100質(zhì)量％為1質(zhì)量ppm以上，所述固體酸催化劑為介孔沸石；純化中，具體包括：

濃縮工序，將氨從所述含水粗乙腈中分離，得到粗乙腈；

脫水工序，將水從所述粗乙腈中分離，得到脫水乙腈；

步驟六，利用對(duì)照樣品與待測(cè)樣品產(chǎn)物進(jìn)行對(duì)比檢測(cè)原人參二醇人體內(nèi)代謝產(chǎn)物及識(shí)別未知代謝產(chǎn)物；

步驟七，通過(guò)硅膠柱層析的方式提取原人參二醇人體內(nèi)代謝產(chǎn)物；利用分析程序?qū)υ藚⒍既梭w內(nèi)代謝產(chǎn)物進(jìn)行分析；

步驟八，利用顯示器顯示檢測(cè)的原人參二醇濃度數(shù)據(jù)、對(duì)比結(jié)果、分析結(jié)果。

2.如權(quán)利要求1所述原人參二醇人體內(nèi)代謝產(chǎn)物檢測(cè)系統(tǒng)的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟六代謝產(chǎn)物分離提取系統(tǒng)中C8烷基修飾磁性介孔材料為磁性材料。

3.如權(quán)利要求1所述原人參二醇人體內(nèi)代謝產(chǎn)物檢測(cè)系統(tǒng)的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟七代謝產(chǎn)物分離提取系統(tǒng)中生物樣品為血漿。

4.如權(quán)利要求1所述原人參二醇人體內(nèi)代謝產(chǎn)物檢測(cè)系統(tǒng)的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟七代謝產(chǎn)物分離提取系統(tǒng)中C8烷基修飾磁性介孔材料加入量為1mg/100μL生物樣品。

5.如權(quán)利要求1所述原人參二醇人體內(nèi)代謝產(chǎn)物檢測(cè)系統(tǒng)的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟七代謝產(chǎn)物分離提取系統(tǒng)中提取時(shí)長(zhǎng)為9min；洗脫溶劑為甲醇；洗脫溶劑量為51μL；洗脫時(shí)長(zhǎng)為4min。