[發(fā)明專利]一種甲醇制備三聚甲醛的工藝及裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011222860.1
• 申請日: 2020-11-05
• 公開（公告）號: CN112174931B
• 公開（公告）日: 2023-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 雷騫;梁琳琳;鄧聰邇;雷蔚鑫;陳洪林
• 申請（專利權(quán)）人: 成都中科凱特科技有限公司
• 主分類號: C07D323/06
• 分類號: C07D323/06;C07C45/29;C07C47/04
• 代理公司: 北京鼎承知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11551
• 代理人: 柯宏達;邱志勇

1.一種由甲醇制備三聚甲醛的制備工藝，其特征在于，包括：

步驟一：甲醇和甲縮醛的混合物在鐵鉬氧化催化劑的作用下制備得到甲醛，用水吸收得到濃甲醛水溶液；

步驟二：在三聚甲醛合成反應器中，濃甲醛水溶液在環(huán)化催化劑的作用下環(huán)化生成三聚甲醛，氣相采出含三聚甲醛的混合物，經(jīng)過三聚甲醛提濃塔得到三聚甲醛粗品；在步驟二中，所述環(huán)化催化劑為酸性催化劑，所述酸性催化劑為固體酸催化劑，所述固體酸催化劑為樹脂、分子篩、負載型離子液體、氧化鋁中的一種或幾種的混合物；

步驟三：三聚甲醛粗品中的副產(chǎn)物和未反應的甲醛通過催化精制轉(zhuǎn)化為甲醇；采用膜脫水技術(shù)進行脫水分離，滲余側(cè)物料脫醇后得到純化的三聚甲醛；所述精制是在氫氣氛圍下通過精制催化劑進行的，所述精制催化劑為Ni/Al₂O₃精制催化劑；所述精制的反應條件為：反應溫度為30～200℃；反應壓力為0～5MPa；反應空速為0.1～10h^-1；在精制處理后，三聚甲醛精制物流采用膜脫水技術(shù)中的膜組件脫水，通過滲透氣化或蒸氣滲透的方式，在滲余側(cè)得到水含量小于0.1％的三聚甲醛和甲醇混合物；所述膜組件中使用的膜為透水性的分子篩膜；滲余側(cè)脫水操作的溫度為80～150℃，脫水壓力為0.1～1.0MPa；滲透側(cè)壓力-0.05～-0.1MPa；

步驟四：分離得到純化的三聚甲醛后，整個工藝的其他物流混合為含有甲醇、水和少量三聚甲醛的混合物，通過反應精餾在反應精餾塔塔頂?shù)玫郊状己图卓s醛混合物，在塔底得到水，甲醇和甲縮醛混合物循環(huán)至步驟一；水再循環(huán)至甲醛吸收塔，或者排放出系統(tǒng)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，在步驟二中，使用環(huán)化催化劑催化環(huán)化反應，反應溫度為80～150℃，反應壓力為-0.1～0.3MPa。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，在步驟二中，環(huán)化催化劑用量為反應液的0.1～20％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，在步驟四中，反應精餾是在回收反應精餾塔中進行的，其中將反應器設(shè)置為與回收反應精餾塔結(jié)合為一體置于回收反應精餾塔塔釜或塔內(nèi)，進料的體積空速為0.5～50h^-1。