[發(fā)明專利]一種4-(5-甲基-3-苯基-4-異惡唑)苯磺酰氯中雜質(zhì)的檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011221768.3 | 申請日： | 2020-11-05 |
| 公開（公告）號： | CN114441666A | 公開（公告）日： | 2022-05-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳正龍;蒲雯;劉霞 | 申請（專利權(quán)）人： | 成都百裕制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/16;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/60;G01N30/74 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 611130 四川省成都市溫江區(qū)*** | 國省代碼： | 四川;51 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲基 苯基 異惡唑 苯磺酰氯中 雜質(zhì) 檢測 方法 | ||
1.一種4-(5-甲基-3-苯基-4-異惡唑)苯磺酰氯中雜質(zhì)的檢測方法，其特征在于：它包括以下步驟：
a、取4-(5-甲基-3-苯基-4-異惡唑)苯磺酰氯及其雜質(zhì)的對照品，制備系統(tǒng)適用性溶液；
b、取待檢的4-(5-甲基-3-苯基-4-異惡唑)苯磺酰氯樣品，制備供試品溶液；
c、取供試品溶液稀釋，制備對照溶液；
d、采用高效液相色譜方法分別對供試品溶液、對照溶液進行檢測，所述高效液相色譜方法的檢測條件為：
色譜柱：固定相以苯基鍵合硅膠為填充劑；
流動相：0.05％三氟乙酸-乙腈(體積比40-50:50-60)；
檢測波長：200nm～230nm；
柱溫20℃～40℃；
e、按自身對照加校正因子以峰面積計算，得到4-(5-甲基-3-苯基-4-異惡唑)苯磺酰氯中的雜質(zhì)含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述雜質(zhì)至少包括4-(5-甲基-3-苯基-4-異惡唑基)苯磺酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測方法，其特征在于：所述雜質(zhì)包括4-(5-甲基-3-苯基-4-異惡唑基)苯磺酸、5-甲基-3,4-二苯基異惡唑和4-[4-[4-(5-甲基-3-苯基異惡唑-4-基)苯基磺?；鵠苯基]-5-甲基-3-苯基異惡唑中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述步驟a中，制備系統(tǒng)適用性溶液的溶劑為乙腈；所述步驟b中，制備供試品溶液的溶劑為乙腈；所述步驟c中，制備對照溶液的溶劑為乙腈。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述步驟d中，所述色譜柱為YMC PackPh，長度為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，填料的粒徑為5μm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述步驟d中，所述檢測波長為215nm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述步驟d中，0.05％三氟乙酸與乙腈體積比為45:55。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述步驟d中，所述流動相的流速為0.8ml/min～1.2ml/min；優(yōu)選的，所述流動相的流速為1.0ml/min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述步驟d中，進樣體積為5μl～100μl；優(yōu)選的，進樣體積為10μl。
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