[發明專利]一種替諾福韋艾拉酚胺的化學拆分方法在審
| 申請號： | 202011220456.0 | 申請日： | 2020-11-05 |
| 公開（公告）號： | CN112457345A | 公開（公告）日： | 2021-03-09 |
| 發明（設計）人： | 毛偵軍 | 申請（專利權）人： | 浙江大學 |
| 主分類號： | C07F9/6561 | 分類號： | C07F9/6561;C07B57/00 |
| 代理公司： | 杭州知閑專利代理事務所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人： | 黃燕 |
| 地址： | 310027 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 替諾福韋艾拉酚胺 化學 拆分 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種替諾福韋艾拉酚胺的化學拆分方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)以替諾福韋艾拉酚胺消旋體和D-蘋果酸為原料，以乙腈和水為反應溶劑，氮氣保護下，在70～90℃反應3～10小時，常溫下析出固體，繼續降溫養晶，得D-蘋果酸鹽；
(2)將上述D-蘋果酸鹽經過弱堿水解、萃取、及低溫晶種誘導析晶，得替諾福韋艾拉酚胺晶體；
反應過程如下：
2.根據權利要求1所述的替諾福韋艾拉酚胺的化學拆分方法，其特征在于，步驟(1)中，所述替諾福韋艾拉酚胺消旋體和D-蘋果酸的摩爾比為(1～2.5)：1。
3.根據權利要求1所述的替諾福韋艾拉酚胺的化學拆分方法，其特征在于，步驟(1)中，所述乙腈和水的體積比為(1～10)：1。
4.根據權利要求1所述的替諾福韋艾拉酚胺的化學拆分方法，其特征在于，步驟(1)中，養晶溫度為-5～0℃，時間為2～10小時。
5.根據權利要求1所述的替諾福韋艾拉酚胺的化學拆分方法，其特征在于，步驟(2)中，所述弱堿為飽和碳酸鉀水溶液。
6.根據權利要求1所述的替諾福韋艾拉酚胺的化學拆分方法，其特征在于，步驟(2)中，萃取所用有機溶劑Ⅰ為二氯甲烷。
7.根據權利要求1所述的替諾福韋艾拉酚胺的化學拆分方法，其特征在于，步驟(2)中，晶種誘導析晶的溫度為-18～0℃，析晶時間為3～9小時。
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