[發明專利]一種超低氯酸鹽含量的檸檬酸鉀的制備方法

有效

• 申請號: 202011219475.1
• 申請日: 2020-11-04
• 公開（公告）號: CN112174812B
• 公開（公告）日: 2022-12-13
• 發明（設計）人: 寇光智;李昌濤;蔣水星;周峰;張志海;魏代傳
• 申請（專利權）人: 日照金禾博源生化有限公司
• 主分類號: C07C59/265
• 分類號: C07C59/265;C07C51/41;C07C51/47;C07C51/43;C07C51/42
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 趙斌;苗峻

1.一種超低氯酸鹽含量的檸檬酸鉀的制備方法，其特征在于，其具體步驟如下：

（1）原料配比：向中和罐中加入檸檬酸和氫氧化鉀溶液；

（2）中和反應：在中和罐中，開啟攪拌，控制反應溫度60-85℃，繼續流加氫氧化鉀溶液，調節pH至5.5-6.5；

（3）去除氯酸鹽反應：向步驟（2）中的溶液中加入按溶液體積的0.5-1‰過氧化氫，于60-85℃條件下保溫反應30-120min；

（4）去除過氧化氫：將步驟（3）中的溶液經加熱升溫至110-125℃，保溫60-120min，再降溫至60-70℃；

（5）活性炭吸附脫色：將步驟（4）所得溶液經活性炭脫色，得到檸檬酸鉀脫色液，然后加入氫氧化鉀溶液調節pH至7.5-8.5；

（6）精密過濾：將步驟（5）所得的溶液進行陶瓷膜過濾，得到檸檬酸鉀精濾液；

（7）濃縮結晶：將步驟（6）所得溶液進行減壓蒸發濃縮結晶，得到檸檬酸鉀晶漿液；

（8）將步驟（7）所得晶漿液離心分離并用去離子水洗滌，晶體烘干后制得檸檬酸鉀成品；

制得的檸檬酸鉀成品中氯酸鹽含量低于1ppb；

所述步驟（1）中檸檬酸為食品級的無水檸檬酸或食品級的一水檸檬酸；

所述步驟（1）中氫氧化鉀溶液中氯酸鹽含量要求小于15ppm。

2.根據權利要求1所述的一種超低氯酸鹽含量的檸檬酸鉀的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中檸檬酸的質量濃度為80-100%。

3.根據權利要求1所述的一種超低氯酸鹽含量的檸檬酸鉀的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中檸檬酸與氫氧化鉀溶液的摩爾比為1:2-2.5。

4.根據權利要求1所述的一種超低氯酸鹽含量的檸檬酸鉀的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中攪拌的轉速為50-100rpm。

5.根據權利要求1所述的一種超低氯酸鹽含量的檸檬酸鉀的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）過氧化氫為食品級的，體積分數為30%。

6.根據權利要求1所述的一種超低氯酸鹽含量的檸檬酸鉀的制備方法，其特征在于，所述步驟（6）中的陶瓷膜的孔徑為0.2μm。

7.根據權利要求1所述的一種超低氯酸鹽含量的檸檬酸鉀的制備方法，其特征在于，所述步驟（7）中檸檬酸鉀晶漿液中固含量為45-55%。