[發明專利]一種高純度氟化鋰的制備方法

有效

• 申請號: 202011217443.8
• 申請日: 2020-11-04
• 公開（公告）號: CN112299453B
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發明（設計）人: 談宇清;任琪
• 申請（專利權）人: 深圳市美凱特科技有限公司
• 主分類號: C01D15/04
• 分類號: C01D15/04
• 代理公司: 深圳新創友知識產權代理有限公司 44223
• 代理人: 王震宇

本發明公開一種高純度氟化鋰的制備方法，包括：(一)通過將氟化銨加入由碳酸鋰經CO2氣體碳化后得到的碳酸氫鋰水溶液即精制液A中，來制備得到高純度氟化鋰；或者，(二)通過將氟化銨加入由氫氧化鋰與高純度甲酸鋰的混合溶液得到精制液B中，來制備得到高純度氟化鋰。本發明的氟化鋰制備方法能夠制備純度99.5％的高純度氟化鋰，并達成原料的高轉化率、產品的高質量和生產的低成本等優點。

技術領域

本發明涉及一種高純度氟化鋰的制備方法。

背景技術

氟化鋰的用途十分廣泛，可用于搪瓷、玻璃、陶瓷工業作助熔劑，大量用于鋁、鎂合金的焊劑和釬劑中，也用作電解鋁工業中提高電效的添加劑；在原子能工業中用作中子屏蔽材料，熔鹽反應堆(包括但不限于第四代核能候選技術釷基熔鹽堆)中用作溶劑和循環工質；在光學材料中用作紫外線的透明窗(透過率77％～88％)；另外，也在宇宙飛船中作為受熱器原料貯存太陽輻射熱能等。隨著鋰電池在新能源汽車中的廣泛應用，電解液成分六氟磷酸鋰的需求量不斷攀升。而氟化鋰是合成六氟磷酸鋰的重要原料。

目前，工業上生產氟化鋰的成熟方法為，用碳酸鋰或氫氧化鋰與氫氟酸反應制得氟化鋰，反應方程式為：

Li₂CO₃+HF→LF+H₂O+CO₂或

LiOH+HF→LF+H₂O

傳統方法的缺點有：

傳統方法的工藝路線多采用氟化氫或氫氟酸作為原料，危險性大，對設備防腐要求極高，容易產生環境污染。

對于濕法合成路線，大都采用氫氟酸與氫氧化鋰或碳酸鋰反應合成氟化鋰的技術路線，都用到原料氫氟酸(HF的水溶液)。由于氫氟酸具有強烈腐蝕性，常規的反應設備及其材質(如鋼及不銹鋼、玻璃、搪瓷)均不適用于該現有技術路線的工業化大生產。因此，現有常規合成路線只能采用鉛或鉑等耐氫氟酸腐蝕的材質，在實驗室完成小批量制備。如需進一步放大，對應的工業化反應釜和進出物料管道等均需特別設計和定制。氫氟酸對人體和環境均有危害。上述缺陷導致氟化鋰的規模化工業化大生產受限，生產成本高昂。

傳統工藝如想得到高純度氟化鋰，氫氟酸需要略微過量。現有合成路線因為氫氟酸過量導致副反應帶來的微量雜質，常規方法很難去除。

傳統方法的產品中也含有微量的氫氟酸，在干燥過程中不可避免會隨水蒸汽或溶劑逸出，對設備和環境造成腐蝕等損害。

對于干法合成路線，由氣態HF與碳酸鋰固體粉末等反應，存在反應不徹底和原料轉化不完全等問題，難以得到高純度的氟化鋰產品。

此外，還存在依賴電池級碳酸鋰和電池級氫氧化鋰等原料，常規的復分解反應轉化率偏低、產品收率不高、難以得到大顆粒結晶產品等問題。

復分解反應是一種呈現雙向動態平衡的反應。能否實現反應方程式左側向右側的完全轉化，取決于反應條件與生成物的移除情況。為了保證產品的純度，除了大幅度提高原料的純度，還要避免在主產物結晶過程中產生共沉淀和結晶吸附等現象。主產品和副產品應易于分離和純化，避免產生污染和排放。總而言之，復分解反應路線存在三大目標難以同時兼得的矛盾，即：很難同時實現原料的高轉化率、產品的高質量和生產的低成本。

以上背景技術內容的公開僅用于輔助理解本發明的發明構思及技術方案，其并不必然屬于本專利申請的現有技術，在沒有明確的證據表明上述內容在本專利申請的申請日已經公開的情況下，上述背景技術不應當用于評價本申請的新穎性和創造性。

發明內容

本發明的主要目的在于克服上述背景技術的缺陷，提供一種高純度氟化鋰的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：